[发明专利]一种丁基三苯基溴化膦在审
| 申请号： | 201711445896.4 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108101940A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 周浩杰;金玲;朱爱林 | 申请（专利权）人： | 安徽金善化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/54 | 分类号： | C07F9/54 |
| 代理公司： | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人： | 王志兴 |
| 地址： | 246000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丁基三苯基溴化膦，包括如下步骤：(1)在反应釜中通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯；(2)通过人孔加入370‑380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105‑115℃回流，缓慢滴加170‑180kg溴丁烷，然后回流反应7.5‑8.5h；(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得丁基三苯基溴化膦；(5)滤液蒸馏回收甲苯。本发明的优点为：工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；且制备工艺过程中对引入的甲苯采用了合理的回收工艺处理，绿色、环保。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基溴化 丁基 回流反应 甲苯 甲苯洗涤滤饼 蒸馏回收甲苯 制备工艺过程 产品纯度 缓慢滴加 回收工艺 滤饼干燥 取样检测 三苯基膦 停止加热 反应釜 高位槽 混合液 溴丁烷 人孔 引入 检测 环保 | ||
【主权项】：
1.一种丁基三苯基溴化膦，其特征在于，通过如下步骤制备而成：(1)在2800-3300L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯；(2)通过人孔加入370-380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105-115℃回流，然后通过高位槽缓慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反应7.5-8.5h；(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦；(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应。
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