[发明专利]一种无水氯化镁的制备方法

摘要

本发明公开了一种无水氯化镁的制备方法，以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽；(2)向格氏反应釜中投镁屑，加混合液；升温引发格氏反应，再升温，滴加剩余混合液，保温反应；反应结束，取样检测格氏含量；(3)合格后，将反应液压入格化釜内，降温，向格氏液中滴加三氯化膦，控制温度，保温反应；(4)开启循环水使反应液降至室温，离心；再用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥即得无水氯化镁。本发明的优点为：利用三苯基膦制备工艺过程中的副产物来进一步制备无水氯化镁，可大大节省制备时间、精力以及成本。

主权项

1.一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；(4)待反应结束，开启循环水使反应液降温至室温，离心；再于离心机内用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥即得无水氯化镁。