[发明专利]高软化点的超支化聚碳硅烷及其制备方法

摘要

本发明涉及高软化点的超支化聚碳硅烷及其制备方法，所述方法包括如下步骤：将甲基乙烯硅硼烷溶于异丙醇中，蒸馏并收集90℃～120℃的馏分；向所述馏分中通入氯气，然后升温至80℃～90℃，得预氧化的产物；将预氧化的产物与硼砂混合后溶于二甲苯溶剂中，然后微波加热，得聚甲基乙烯硅硼烷；向上述产物中加入金属镁粉末，制备得到液态聚硅烷；将其和铂混合后通过紫外光活化合成粗产物；将其溶于异丙醇中减压蒸馏，得到高软化点的超支化聚碳硅烷。本发明的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法，通过预氧化处理和梯度升温方式增大产物的交联程度，通过控制温度、压强和时间，合成高软化点的产物，在航空航天、军工等领域有可观的发展前景。

主权项

一种高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：将甲基乙烯硅硼烷溶于异丙醇中，然后置于蒸馏装置中，在保护气体氛围下，进行蒸馏并收集90℃～120℃的馏分；其中，所述甲基乙烯硅硼烷与所述异丙醇的质量比为1：(20～30)；S102：向所述步骤S101收集的馏分中通入氯气，然后升温至80℃～90℃，并保温0.5h～2h，得预氧化的产物；S103：将所述步骤S102得到的预氧化的产物与硼砂均匀混合后溶于二甲苯溶剂中，然后微波加热至150℃～300℃，并保温1h～2h，待所述二甲苯溶剂完全挥发，得聚甲基乙烯硅硼烷；其中，所述预氧化的产物与所述硼砂的质量比为(5～10):1；S104：将所述步骤S103得到的产物置于高压釜中，然后加入金属镁粉末，并通入保护气体，再升温至400℃～500℃，加压至10MPa～20MPa，并保温保压0.5h～1h后调节温度和压强至常温常压，得到液态聚硅烷；其中，所述步骤S103得到的产物与所述金属镁粉末的质量比为(5～15):1；S105：将所述液态聚硅烷和铂按照质量比为(40～50)：1混合后超声30min～50min，再通过紫外光活化1h～2h，合成超支化聚碳硅烷粗产物；S106：将所述超支化聚碳硅烷粗产物溶于异丙醇中，然后减压蒸馏并收集300℃～500℃下的馏分，得到高软化点的超支化聚碳硅烷。