[发明专利]一种纳米硫/钨氮共掺杂二氧化钛复合正极材料的制备方法

摘要

本发明为一种纳米硫/钨氮共掺杂二氧化钛复合正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：第一步，前驱体的配制；第二，制备钨氮共掺的二氧化钛：得到W‑N共掺TiO2纳米带；第三步，将二硫化碳/硫溶液加入到上述钨氮共掺的二氧化钛混合悬浮液中，100‑200℃下水热反应5‑24h，得到水凝胶；清洗后，将得到的产物在零下45℃，真空度20mPa条件下真空冷冻干燥5‑12h，即得到纳米硫/钨氮共掺杂二氧化钛复合正极材料。本发明克服了现有技术中锂硫电池正极活性物质利用率低、倍率性能差、循环寿命短、制备工艺复杂等缺点。

主权项

1.一种纳米硫/钨氮共掺杂二氧化钛复合正极材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤第一步，前驱体的配制：将钛酸四丁酯（TBT）滴加到混合溶液中搅拌，然后将悬浮液静置20‑24小时；随后，收集沉积在容器底部的粉末，并在70‑90 ℃下在空气中干燥，得到纳米颗粒；其中，所述的混合溶液的组成为乙醇和氯化钠溶液，体积比乙醇：氯化钠溶液=100:0.1~1.0，每100mL乙醇加1~4 mL的钛酸四丁酯；氯化钠溶液的浓度为0.05~0.2M；第二，制备钨氮共掺的二氧化钛：将上步得到的纳米颗粒和钨酸铵分散在氢氧化钠溶液中，搅拌30‑50分钟后，将混合物直接转移到聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，将高压釜在180℃的烘箱中保持48‑72小时，然后冷却至室温，分别用盐酸和去离子水洗涤后，在空气中在70‑90 ℃下干燥得到白色固体粉末，然后在400~700℃下保温1‑3小时，得到W‑N共掺TiO2纳米带；其中，每50mL的氢氧化钠溶液中加入0.7‑1.0 g纳米颗粒（S1）和0.37g钨酸铵；氢氧化钠溶液的浓度为8~12M；第三步，制备硫/钨氮共掺的二氧化钛复合结构锂硫电池正极材料：将纳米硫粉溶于二硫化碳中，配成2‑30 mg/mL的二硫化碳/硫溶液；另外将第二步制备的W‑N共掺TiO2纳米带加入到去离子水中，然后对其进行超声波分散1‑3 h，得到钨氮共掺的二氧化钛混合悬浮液；取上述配置的二硫化碳/硫溶液加入到上述钨氮共掺的二氧化钛混合悬浮液中，常温下搅拌1‑3 h，将该混合溶液装入不锈钢反应釜在100‑200 ℃下水热反应5‑24 h，得到水凝胶；将水凝胶用去离子水清洗后，将得到的产物在零下45 ℃，真空度20 mPa条件下真空冷冻干燥5‑12 h，即得到纳米硫/钨氮共掺杂二氧化钛复合正极材料；其中，钨氮共掺的二氧化钛混合悬浮液中质量比W‑N共掺TiO2：去离子水=0.001‑0.03:1；体积比二硫化碳/硫溶液：钨氮共掺的二氧化钛混合悬浮液=10：20‑50。