[发明专利]一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法

摘要

本发明公开了一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：S1，氟化物结合：向废水加入氧化钙沉淀氟离子；S2，废水浓缩：将废水加热减压蒸馏；S3，离心分离：将废水浓缩液离心甩料，收集固体废物和结晶前母液；S4，冷却析晶：将收集到的结晶前母液冷却离心过滤，收集晶体和一次母液；并分别对收集到的固体废物和晶体进一步纯化得到符合生产标准要求的四氟硼酸四乙基铵和氯化钠。本发明提供一种高效回收利用，减少资源浪费的四乙基四氟硼酸按生产废水处理方法，环保处理成本低，处理步骤简单，具有推广应用的价值。

主权项

1.一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：所述处理方法包括以下步骤：

S1，氟化物结合：将四氟硼酸四乙基铵生产废水投入反应釜内，边搅拌边加入氧化钙后反应至少2小时，即得氟化物清除的四氟硼酸四乙基铵生产废水；

S2，废水浓缩：将步骤S1中氟化物清除的四氟硼酸四乙基铵生产废水加热减压蒸馏，当蒸馏量达到四氟硼酸四乙基铵生产废水投料量的30%～45%时，停止加热，关闭真空，即得四氟硼酸四乙基铵生产废水浓缩液；

S3，离心分离：将步骤S2四氟硼酸四乙基铵生产废水浓缩液离心甩料，然后用水喷雾淋洗离心机内物料，再进一步甩料并分别收集固体废物和结晶前母液；

S4，冷却析晶：将步骤S3所收集到的结晶前母液冷却至40℃以下析晶，再离心过滤，分别收集四乙基四氟硼酸粗晶体和一次母液。

2.根据权利要求1所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于所述步骤S4收集到的一次母液按以下步骤进行处理：A1，将收集到的一次母液投入反应釜中加热至50℃～95℃减压蒸馏，当蒸馏量达到一次母液投料量的30%～45%时，停止加热，关闭真空，维持一次母液的温度在50℃～95℃范围内进行离心甩料，分别收集固体废物和结晶前一次母液；

A2，将步骤A1所收集的结晶前一次母液冷却至40℃以下析晶，再离心过滤，分别收集四乙基四氟硼酸粗晶体和二次母液；

A3，将收集到的二次母液重复步骤A1和A2进行处理。

3.根据权利要求1或2所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：步骤S1中，所述氧化钙加入量为四氟硼酸四乙基铵生产废水投入重量的0.5%～2.5%。

4.根据权利要求1或2所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：步骤S2中，所述氟化物清除的四氟硼酸四乙基铵生产废水的加热减压蒸馏的温度为50℃～95℃，真空度为‑0.05 MPa～‑0.095MPa。

5.根据权利要求1或2所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：步骤S3中，所述四氟硼酸四乙基铵生产废水浓缩液离心甩料温度为50℃～95℃。

6.根据权利要求1或2所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：步骤S3中，用50℃～95℃的水喷雾淋洗离心机内物料。

7.根据权利要求1或2所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：向所述收集到的四乙基四氟硼酸粗晶体加入水，搅拌溶解至少1小时，密封静置至少24小时，取上清液，将所述上清液冷却至40℃以下析晶，离心过滤，即得纯化后的四氟硼酸四乙基铵晶体。

8.根据权利要求7所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：所述水的加入量至少为四乙基四氟硼酸粗晶体总量的2倍。

9.根据权利要求1或2所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：所述固体废物处理步骤如下：

S’1，溶解过滤：取所述固体废物，加入水，搅拌溶解并静置1小时以上，过滤后用水清洗滤渣，将清洗液合并在滤液中，即得待处理固体废物滤液；

S’2，浓缩析晶：将步骤S’1所述待处理固体废物滤液加热减压浓缩出待处理滤液总重量的50%～60%水，冷却至50℃以下，离心分离，即得氯化钠晶体并收集固体废物母液；

S’3，真空干燥：取步骤S’2所得氯化钠置于50℃～120℃条件下真空干燥，即得工业级氯化钠；

S’4，步骤S’2收集到的固体废物母液重复步骤S’1至S’3处理。

10.根据权利要求9所述的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，其特征在于：步骤S’2中，所述待处理固体废物滤液加热减压浓缩的温度为70℃～100℃，真空度为‑0.05 MPa～‑0.095MPa。