[发明专利]一种基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱鉴定五常大米真伪的方法

摘要

本发明涉及一种基于超高效液相质谱串联四级杆飞行时间质谱鉴定五常大米真伪的方法，所述方法先对大米进行预处理以提出其中的代谢物，再应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱对大米中的代谢物进行检测，获得不同产地来源大米样品的代谢指纹图谱数据，对所述代谢指纹图谱数据进行分析处理从而得到五常大米的标志性化合物，检测待测五常大米样品中是否含有所述标志性化合物即可对待测样品的真伪进行鉴定。本发明提供的方法从代谢组学的角度出发，在一个宽泛的质量范围内(m/z 50～1200)，实现了对不同产地大米中复杂的差异代谢物的非目标筛查，为实际生产以及大米销售过程中五常大米的真伪鉴定提供了有力手段。

主权项

1.一种基于超高效液相质谱串联四级杆飞行时间质谱鉴定五常大米真伪的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品预处理：取五常大米样品，磨成粉后过筛，先采用体积比98～100:1的水/甲酸溶液进行振荡提取，离心取上清液后再加入体积比95～100∶2～5∶1的乙醇/水/甲酸溶液进行振荡提取，离心后取上清液，得样品溶液；(2)用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱对所述样品溶液进行检测，获得五常大米的代谢指纹图谱数据；其中：超高效液相色谱的色谱柱为反相硅胶柱，流动相以含有0.05～0.15％甲酸的水溶液为水相、乙腈为有机相进行线性梯度洗脱；四级杆飞行时间质谱在ESI+模式下采集m/z 50～1200的信号，并同时收集化合物的母离子和碎片离子的信息，作为代谢指纹图谱数据；(3)取非五常大米样品，按照与步骤(1)、(2)相同的方法进行预处理和检测，获得非五常大米的代谢指纹图谱数据；(4)对步骤(2)获得的五常大米代谢指纹图谱数据以及步骤(3)获得的非五常大米代谢指纹图谱数据进行分析，确定五常大米中含有而非五常大米中不含有的化合物，作为标志性化合物；(5)取待测样品，按照与步骤(1)、(2)相同的方法进行预处理和检测，获得待测样品的代谢指纹图谱数据；如待测样品的代谢指纹图谱数据中包括全部所述标志性化合物的数据，且这些化合物在待测样品代谢指纹图谱中的响应值与五常大米代谢指纹图谱中相应化合物的响应值相比无显著性差异，则判断所述待测样品为五常大米；如待测样品的代谢指纹图谱数据中未包括全部标志性化合物的数据，或包含的标志性化合物在待测样品代谢指纹图谱中的响应值与五常大米代谢指纹图谱中相应化合物的响应值相比存在显著性差异，则判断所述待测样品不是五常大米。