[发明专利]一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法,属于炭材料制备技术领域。该方法首先以煤沥青为碳源，纳米氧化镁为模板，氢氧化钾为活化剂制备具有大量中孔结构的多孔炭后，采用浓硝酸对多孔炭表面进行酸化处理；同时以乙二胺、丙烯酸甲酯和甲醇为原料，采用“一锅法”制备得到2.0代的聚酰胺胺树状大分子，最后将酸化后的多孔炭和制得的聚酰胺胺以质量比4：1至6：1的比例在35℃水溶液中混合搅拌若干小时后干燥即得到中孔炭表面富含聚酰胺胺的复合炭材料。本发明制备的复合炭材料所用原料价格低廉，来源广泛，具有工艺简单的特点，且该复合炭材料对废水中的酸性染料表现出优异的吸附脱除性能。

主权项

一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：(1)反应物的预处理：将煤沥青放入研钵，加入纳米氧化镁混合均匀，再加入已磨至粉末的氢氧化钾，三者混合均匀得到反应物；其中：所述煤沥青与纳米氧化镁的质量比介于1/10～2/1；所述煤沥青与氢氧化钾的质量比介于1/2～1/4；(2)多孔炭的制备：将步骤(1)所得的反应物放入刚玉瓷舟中，并将刚玉瓷舟置于管式炉内，用流动的氩气通气排净所述管式炉内的空气，再以3℃/min的升温速率将管式炉升温至200℃，恒温30min，继续以3℃/min的升温速率将管式炉升温至800～900℃,在此温度下恒温60min后自然降温至室温；最后将得到的产物取出、研磨粉碎后，经盐酸酸洗、蒸馏水水洗和干燥后得到多孔炭；(3)多孔炭的表面酸化处理：将1g步骤(2)所得的多孔炭和9mL质量浓度68％的浓硝酸、6mL蒸馏水放在锥形瓶中，在60℃的条件下磁力搅拌3个小时，过滤掉溶液，用蒸馏水水洗处理后的多孔炭，直到溶液呈现中性，水洗后的多孔炭经干燥后得到表面酸化的多孔炭；(4)2.0代聚酰胺胺的制备：首先将0.01摩尔的乙二胺和0.1摩尔的无水甲醇依次加入250mL的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢滴加0.04摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h；然后再直接滴加0.04摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.02摩尔的无水甲醇,在20℃的反应温度下,反应24h得到1.0代PAMAM的无水甲醇溶液，在搅拌条件下,缓慢滴加0.08摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h；然后再滴加0.08摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.04摩尔的无水甲醇,在30℃的反应温度下,反应12h,最后减压蒸馏除去无水甲醇,得到2.0代聚酰胺胺树状大分子；(5)复合炭材料的制备：将步骤(3)中所得的表面酸化的多孔炭与步骤(4)中所得的2.0代聚酰胺胺混合，加入40mL的去离子水，超声分散后清洗、干燥得到复合炭材料；所述表面酸化的的多孔炭和2.0代聚酰胺胺的质量比为4/1～6/1。