[发明专利]一种从粉煤灰中提取稀土的方法有效
申请号: | 201711454038.6 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108220630B | 公开(公告)日: | 2020-03-20 |
发明(设计)人: | 高桂梅;郭昭华;刘大锐;王永旺;高进;曹坤;钞晓光;徐会军;王宏宾;郝兴辉;戴崟;松丽涛 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 崔华 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于化工领域,提供了一种从粉煤灰中提取稀土元素的方法,用粉煤灰作为原料,对粉煤灰进行活化、酸溶、稀土富集、钙镁铝离子与稀土分离以及煅烧得到稀土氧化物。本发明的方法简单易操作,稀土的回收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 粉煤 提取 稀土 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从粉煤灰中提取稀土的方法,包括以下步骤:(1)粉煤灰活化:将粉煤灰与浓硫酸按照一定比例混合均匀后,在一定温度下焙烧;其中,粉煤灰与浓硫酸质量比为1:1.5~3,优选为2~2.5;焙烧温度为280~420℃,优选为350~400℃;焙烧时间1~3h,优选为2~2.5h;(2)酸浸液制备:将活化后粉煤灰破碎至一定目数后,与酸、水按照一定比例混合后在一定温度下进行溶出反应,反应后固液分离,得酸浸液,其中,粉煤灰破碎目数为50~400目,优选为100~230目;粉煤灰:酸:水质量比为1:1.5~6:1~3,优选为1:2.5~4:1.5~2;溶出温度为100~180℃,优选为130~160℃,溶出时间1~3h,优选为2~2.5h;优选地,所述酸为盐酸、硝酸,更优选质量分数为36.5%的盐酸;(3)树脂富集稀土:将上述酸浸液通过螯合树脂进行稀土富集,其中,富集温度40~100℃,优选60~80℃,上样速度为0.5~4倍树脂体积/h,优选为1~2倍树脂体积/h,过柱方式为下进上出,树脂柱采用单柱或双柱串联的方式;其中,螯合树脂具有羟基、磷酸基和巯基官能团中的一种或多种;(4)树脂洗脱:采用软化水对树脂进行洗脱,其中,软化水温度40~100℃,优选50~80℃,洗脱速度为0.5~2倍树脂体积/h,优选为0.5~1倍树脂体积/h,过柱方式为上进下出;(5)稀土与钙镁离子分离:向洗脱液中加入碱调节pH值5~7,形成稀土与铝的共沉淀,过滤,使稀土与钙、镁分离;(6)稀土与铝离子的分离:向稀土共沉淀中加入酸使其溶解,在一定温度下向液体中加入碱调节pH值,使其生成稀土氢氧化物沉淀,反应温度20~70℃,优选30~45℃;pH值为10~14,优选pH值为12;优选地,碱为氢氧化钠或氨水;酸为盐酸或硝酸。
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