[发明专利]栀子提取栀子甙和熊果酸的方法

摘要

本发明提供栀子提取栀子甙和熊果酸的方法，栀子经粉碎、乙酸乙酯或石油醚萃取得栀子油，残渣醇提、过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤液Ⅱ浓缩上NKA‐9大孔树脂柱、洗脱、真空或减压浓缩至干，分别获得干燥物A、干燥物B，滤渣Ⅱ经黑曲霉转化，丙酮浸提、过滤、浓缩至干得干燥物，干燥物B加入水进行溶解、过滤、浓缩得栀子黄色素，干燥物A加入乙醇、过滤、结晶重结晶得栀子甙，干燥物C加入丙酮、过滤、结晶重结晶得熊果酸纯品。本发明获得多种栀子功能性产品，有效降低其生产成本，充分利用了栀子中主要活性成份；通过碱水提取工艺获得了大量高纯度的水溶性栀子黄色素，有效提高了栀子黄色素提取率。

主权项

1.栀子提取栀子甙和熊果酸的方法，其具体步骤如下：(1)取栀子进行粉碎，加入2～5倍重量的乙酸乙酯或石油醚进行室温萃取2～4h，得萃取液和残渣Ⅰ，萃取液在40℃～55℃下真空或减压浓缩得栀子油；(2)残渣Ⅰ加入70～85％乙醇溶液在70℃～85℃下进行提取2～4h，陶瓷膜过滤一次得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤液Ⅱ在40℃～55℃下进行减压浓缩至原有体积的1/10～1/25，陶瓷膜过滤一次得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，其中加入70～85％乙醇溶液的体积L与栀子重量比为2～4：1；(3)将滤渣Ⅱ加入10～20％黑曲霉培养液在25℃～30℃下培养30～50h，加入丙酮在40℃～65℃下进行提取2～4h，陶瓷膜过滤一次得滤液Ⅳ，在40℃～55℃下进行减压浓缩至干得干燥物，其中加入丙酮的体积L与滤渣Ⅱ重量比为2～5：1；(4)将滤液Ⅲ上NKA‐9大孔树脂柱进行吸附，用三倍至五倍柱体积的水进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ，再用三倍至五倍柱体积的乙醇水溶液进行柱洗脱，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ在50℃～65℃下进行真空或减压浓缩至干，分别获得干燥物A、干燥物B；(5)将干燥物B加入pH7.5的水进行溶解，陶瓷膜过滤1次得滤液，直接在70℃～85℃下进行真空或减压浓缩至干燥物，得栀子黄色素纯品，其中加入水的体积L与干燥物B重量kg比2～3：1；(6)将滤渣Ⅲ和干燥物混合，上硅胶柱进行吸附，用三倍至五倍柱体积的2％氢氧化钠乙醇溶液进行柱洗脱，得到洗脱液Ⅲ，在50℃～65℃下进行真空或减压浓缩至干，分别获得干燥物C；(7)干燥物A加入乙醇在35～40℃下保温15～30min，趁热陶瓷膜过滤1次，滤液放置冰箱中过夜，结晶，重结晶一次，得栀子甙；(8)干燥物C加入丙酮在40～45℃下保温15～30min，趁热陶瓷膜过滤1次，滤液再加入等体积的水，混合均匀后放置冰箱中过夜，结晶得到熊果酸粗品，再重结晶一次得熊果酸纯品。