[发明专利]一种合成及结晶D-泛酸钙的方法在审
| 申请号： | 201711459051.0 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108191688A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 曾伟;杜大鹏;李涛;于淼;赫玲爽 | 申请（专利权）人： | 大连韦德生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/12 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成及结晶泛酸钙的方法，该方法涉及到的过程包过β‑丙氨酸及其盐与含钙的化合物制备β‑丙氨酸钙，反应完成后调节水量、低温加入诱导晶种，快速结晶析出β‑丙氨酸钙固体，母液浓缩达到同样条件继续得到β‑丙氨酸钙固体；高纯干燥的β‑丙氨酸钙与D‑泛内酯在高温条件下合成D‑泛酸钙，反应达到澄清状态时调节溶液中的水量，加入少量配置好的晶种的醇溶液，高温保温诱导析晶。本发明工艺操作简单，安全稳定，原料利用度高，成品析晶时间缩短至少3倍，同时无需再进行产品纯化，产品收率可达90％以上，反应过程中均使用一种溶剂可循环使用，产能高，极大的提高了生产效率和能力。 | ||
| 搜索关键词： | 丙氨酸 合成 晶种 析晶 诱导 化合物制备 结晶泛酸钙 析出 安全稳定 产品纯化 澄清状态 高温保温 高温条件 工艺操作 快速结晶 母液浓缩 生产效率 时间缩短 原料利用 醇溶液 泛内酯 泛酸钙 可循环 溶剂 产能 高纯 收率 配置 | ||
【主权项】：
1.一种合成结晶泛酸钙的方法，其特征在于：(1)β‑丙氨酸或者其盐与含钙化合物在溶剂中，在40～45℃行反应，反应2～6小时，得溶液1，向所述溶液1中以0.5ml‑1ml/min的速度滴入去离子水，低温加入诱导晶种，结晶析出β‑丙氨酸钙固体；(2)所述β‑丙氨酸钙固体与D‑泛内酯在溶剂中，高温条件下进行反应，该反应过程到澄清状态以0.5ml‑1ml/min的速度滴入去离子水，之后加入D‑泛酸钙晶种的醇溶液，保温条件下诱导D‑泛酸钙结晶析出；步骤(1)中，β‑丙氨酸或者其盐、含钙的化合物、诱导晶体的比例为2:1～1.2:0.1～0.2；步骤(1)中，β‑丙氨酸或者其盐与去离子水的摩尔比为1.12～5.3:1；步骤(2)中，D‑泛内酯、β‑丙氨酸钙固体、D‑泛酸钙晶种的比例为2:0.8～1:0.05～0.1；步骤(2)中，D‑泛内酯与去离子水的摩尔比为1:0.035‑0.54。
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