[发明专利]MTOS改性二氧化硅填充PIM-1复合膜及其制备方法

摘要

本发明提供一种MTOS改性二氧化硅填充PIM‑1复合膜及其制备方法，涉及渗透汽化膜技术领域。该复合膜制备方法为：用MTOS(γ‑巯丙基三甲氧基硅烷)改性纳米气相二氧化硅，然后将改性二氧化硅粒子作为填充剂，添加到可溶性固有微孔聚合物(PIM‑1)基体中，以醋酸纤维素作为支撑层，制备了平板渗透汽化复合膜，此复合膜能够有效分离纯化正丁醇溶液，复合膜的疏水性强，渗透汽化性能好，该复合膜能够在保证高渗透通量的同时，具有很高的正丁醇分离能力。

主权项

1.一种MTOS改性二氧化硅填充PIM‑1复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，PIM‑1制备：将5,5',6,6'‑四羟基‑3,3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺旋联吲哚、四氟对苯二腈、催化剂和第一溶剂混合，通入惰性气体条件下，在140～165℃下加热搅拌30～60min，得到粗产物，用第二溶剂溶解所述粗产物，搅拌5～15min，过滤、洗涤、干燥得到PIM‑1，其中，所述催化剂包括K₂CO₃；

S2，改性二氧化硅制备：将纳米气相二氧化硅和γ‑巯丙基三甲氧基硅烷分散于第三溶剂中，磁力搅拌50～80min，然后超声处理20～40min，得到改性二氧化硅溶液；

S3，将所述改性二氧化硅溶液倒入质量分数为8～12％的PIM‑1溶液中，混合得到铸膜液；

S4，以醋酸纤维素微滤膜为支撑层，所述铸膜液在所述醋酸纤维素微滤膜表面形成活性皮层，得到复合膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述5,5',6,6'‑四羟基‑3,3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺旋联吲哚、所述四氟对苯二腈和所述催化剂的质量比为2～2.5：1.5～2：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合膜中，所述改性二氧化硅的质量分数为0.1～6％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为体积比为1:2～3的甲苯和N,N‑二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为氯仿和甲醇的混合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三溶剂选自氯仿、二氯甲烷、四氯甲烷中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述纳米气相二氧化硅和所述γ‑巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为1～1.2:1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸纤维素微滤膜预先在预处理液中浸渍2～3h，所述预处理液为水或多巴胺的碱性水溶液。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合膜还经过后处理步骤：所述复合膜在70～90℃下干燥2～4天。

10.一种MTOS改性二氧化硅填充PIM‑1复合膜，其特征在于，根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得。