[发明专利]一种多元稀土硼化物(Lax

摘要

一种多元稀土硼化物(LaxSr1‑x)B6多晶阴极材料的制备方法，属于稀土、碱土六硼化物阴极材料技术领域。本发明所提供的多元稀土六硼化物的组成为(LaxSr1‑x)B6，其中，0.1≤x≤0.9。本发明所提供的方法以La2O3、SrO和B粉末为原料，采用球磨、真空热压反应烧结，最高烧结温度1500‑1800℃，合成(LaxSr1‑x)B6固溶体。该方法将粉末合成和烧结致密化两个过程合二为一，简化制备流程，有助于降低烧结温度，提高纯度和致密度，降低生产成本，适合工业生产和应用。本发明获得的(LaxSr1‑x)B6固溶体多晶体具有单相、高致密、高发射性能的特点，能广泛应用于多个阴极领域。

主权项

一种多元稀土硼化物(La_xSr_1‑x)B₆多晶阴极材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体步骤包括如下：1)配比混料：按照反应方程式xLa₂O₃+2(1‑x)SrO+(14+x)B‑‑‑‑2(La_xSr_1‑x)B₆+(x+2)BO↑在手套箱中，分别称量La₂O₃、SrO和B原料粉末，装入不锈钢研磨罐中，选择不锈钢球或玛瑙球作为研磨介质；将球磨罐从手套箱中取出装入高能球磨机中球磨2‑4h后在手套箱中取样；2)装炉，将步骤1)球磨混和均匀的La₂O₃、SrO和B原料粉末在手套箱中装入石墨模具，将模具置于热压烧结炉内；在步骤1)和步骤2)中，所述手套箱里为氩气气氛；3)升温烧结，第一升温阶段：室温至400‑500℃；第二升温阶段：从第一阶段的400‑500℃升温至700‑800℃；第三升温阶段：从第二阶段的700‑800升温至1100‑1200℃；第四升温阶段：从第三阶段的1100‑1200℃升温至1500‑1800℃；第一至第三升温阶段的升温速率为10‑15℃/分钟，第四升温阶段升温速率为5‑10℃/分钟；其中第一升温阶段和第二升温阶段对粉末施加10‑15MPa轴向压力，第三升温阶段对粉末施加15‑20MPa轴向压力，第四升温阶段对粉末施加20‑30MPa轴向压力；4)保温，在步骤3)第四阶段升温后的1500‑1800℃温度保温2‑4h；且在保温过程对粉末施加30‑50MPa轴向压力；5)降温，步骤4)保温结束后撤压，随炉冷降温，得到所述(La_xSr_1‑x)B₆固溶体多晶体。