[发明专利]一种(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201711465860.2 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108047125A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 张卫锋;金祥;罗林 | 申请（专利权）人： | 北京沃邦医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/60 | 分类号： | C07D211/60 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 100176 北京市大兴区经济技术*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种(2R,4R)‑4‑甲基哌啶‑2‑甲酸乙酯化合物的制备方法，所述方法步骤如下：步骤1，以4‑甲基‑2‑氰基哌啶为起始原料，用盐酸对其进行水解反应，得到4‑甲基‑2‑哌啶甲酸盐酸盐；步骤2，用乙醇对4‑甲基‑2‑哌啶甲酸盐酸盐进行酯化，得到4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯盐酸盐；步骤3，加入甲基叔丁基醚与乙醇的混合溶剂，反应混合液打浆，过滤去除顺式4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯盐酸盐固体，收集母液，得到反式4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯盐酸盐；步骤4，用L‑酒石酸对反式4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯进行拆分，得到目标产物(2R,4R)‑4‑甲基哌啶‑2‑甲酸乙酯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 哌啶 甲酸 酯化 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：步骤1，以4-甲基-2-氰基哌啶为起始原料，用盐酸对其进行水解反应，得到4-甲基-2-哌啶甲酸盐酸盐；步骤2，用乙醇对4-甲基-2-哌啶甲酸盐酸盐进行酯化，得到4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯盐酸盐；步骤3，加入甲基叔丁基醚与乙醇的混合溶剂，反应混合液打浆，过滤去除顺式4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯盐酸盐固体，收集母液，得到反式4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯盐酸盐；步骤4，用L-酒石酸对反式4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯进行拆分，得到目标产物(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯。
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