[发明专利]一种修饰电极的制备及其应用

摘要

本发明涉及电化学分析技术领域，更具体而言，涉及一种修饰电极的制备及其应用。本发明结合多壁碳纳米管、聚苯胺和离子液体三者优良的电化学特性，通过制备MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极，采用电化学工作站中的差分脉冲伏安法来测定药物当中的对乙酰氨基酚的含量，具有灵敏度高，线性范围较宽，检出限较低的优点，电极的响应性能好，重现性好，稳定性高，具有良好的可逆性。 1

主权项

1.一种修饰电极，其特征在于：该修饰电极以金电极为基底电极，以多壁碳纳米管、离子液体和聚苯胺为修饰剂。

2.根据权利要求1所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、取少量Al₂O₃细粉放在抛光布上并滴加蒸馏水，将金电极在抛光布上研磨，再将抛光后的金电极在铁氰化钾平衡电对溶液中，设置参数电位为‑0.2V～+0.8V，扫速0.05V/s，循环伏安扫描至峰电位差在80mV以下，冲洗后吹干制得合格金电极；

S2、将MWCNTs分散液和离子液体混合制成MWCNTs/IL悬浊液，震荡30分钟后，将MWCNTs/IL悬浊液滴涂在S1中合格金电极上，使用红外烘干机烘干后制成MWCNTs/IL电极；

S3、将MWCNTs/IL电极置于苯胺溶液中进行聚合，在‑0.2～+0.9V的电位范围内，采用循环伏安法以0.05V/s的扫描速度扫描10～20段，待循环伏安曲线稳定后即得到MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极。

3.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，所述铁氰化钾平衡电对溶液的配制方法：用电子天平准确称取0.3293g铁氰化钾，0.4224g亚铁氰化钾，定容至200mL容量瓶。

4.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，所述MWCNTs分散液的配制方法为：将0.0100g多壁碳纳米管溶解在10mLDMF分散液中，进行超声分散60min。

5.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，所述离子液体的配制方法为：移取50μL的1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体放入4mL离心管中，加入1mL无水乙醇和1mL蒸馏水，放入超声清洗仪中分散60min。

6.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于：所述MWCNTs/IL悬浊液滴涂在金电极上的量为8μL。

7.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，所述苯胺溶液的配制方法为：取1.826mL苯胺于烧杯中，用0.25mol/L的H₂SO₄溶解，转入100mL容量瓶并用0.25mol/L的H₂SO₄定容。

8.根据权利要求1所述的一种修饰电极在检测对乙酰氨基酚含量的应用，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、将MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，组成三电极系统；

S2、将S1中三电极系统置于对乙酰氨基酚溶液，在‑0.4～+0.4V区间，以0.05V/s～0.2V/s的扫描速度，使用差分脉冲伏安法，检测MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学响应。

9.根据权利要求8所述的一种修饰电极在检测对乙酰氨基酚的应用，其特征在于：所述缓冲溶液在加入乙酰氨基酚溶液后静置2～4min。

10.根据权利要求8所述的一种修饰电极在检测对乙酰氨基酚的应用，其特征在于：所述缓冲溶液为BR缓冲溶液，pH为2.0～7.0。