[发明专利]一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法。本发明采用OnC18预处理柱处理聚羧酸减水剂样品，除去对溶液黏度影响较大的有机大分子材料，避免了其对测试结果的影响，减小了测试结果误差，并且预处理后的聚羧酸减水剂样品经过离子色谱仪，有效的避免了有机大分子材料对色谱柱的污染，延长了色谱柱的使用寿命；采用离子色谱仪对预处理后的聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾的含量进行测试，有效的避免了常规测试方法中分离剂对测试结果干扰的影响，提高了方法的准确度，具有测定误差小，精密度高的优点。

主权项

一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)准确称取聚羧酸减水剂样品0.1000g～0.5000g，超纯水完全溶解后定容至VmL，得待测液，再将待测液稀释n倍后过OnC18预处理柱，所得液体再经过滤膜过滤，得到待测样品；(2)准确称取经干燥冷却后的优级纯NaCl和KCl试剂，制备成浓度为100mg/mL的标准储备溶液，然后分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的标准储备液于50mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成一系列不同浓度的标准溶液，摇匀后置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；(3)将步骤(1)制得的待测样品置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(2)所得到的标准曲线中，得到待测聚羧酸减水剂样品的氧化钾和氧化钠的浓度C1和C2，然后根据公式得到待测聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾的含量，其中W1和W2的单位是％，C1和C2的单位是mg/mL，n是待测液稀释的倍数，无量纲，V是待测液的体积，单位是mL，m是待测聚羧酸减水剂样品的取样量，单位是g，是氯化钠换算为氧化钠的换算系数，是氯化钾换算为氧化钾的换算系数，无量纲系数；上述离子色谱仪中，采用的保护柱为Metrosep C6‑100/2.0保护柱，色谱柱为Metrosep C6‑100/2.0分离柱，色谱柱的内径的颗粒大小为5μm，色谱柱的温度为20～30℃，进样量为10～30μL，所用的淋洗液为有机酸，为柠檬酸、草酸、酒石酸和芳香酸中的至少一种，淋洗液的流速为0.5～1.0mL/min。