[发明专利]一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备方法有效
| 申请号： | 201711470040.2 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN107915222B | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 严涵;杨勇;冉千平;黄振;张建纲;舒鑫;翟树英;李申桐 | 申请（专利权）人： | 江苏苏博特新材料股份有限公司;博特建材(天津)有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/198 | 分类号： | C01B32/198 |
| 代理公司： | 32300 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 乔淑媛;马晓辉 |
| 地址： | 211100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备方法。本发明所述制备方法使用可发生亲核取代/开环加成反应的单甲基改性聚乙二醇M为改性剂，在非质子极性溶剂S环境中与氧化石墨烯G纳米片面中的羟基进行亲核取代/加成反应，得到聚乙二醇面中修饰的氧化石墨烯纳米片的分散液，之后再蒸馏去除溶剂得聚乙二醇改性氧化石墨烯。本发明所述制备方法改性试剂易得，工艺流程短，操作易行，便于大批量生产应用；制得的聚乙二醇改性氧化石墨烯在水泥基材料环境中稳定性好，不影响工作性，在极低掺量下，即对强度有明显提升。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 聚乙二醇 改性 氧化 石墨 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)预处理：通过公知的Hummers法及其变体制备得到氧化石墨烯G，将所述氧化石墨烯G经50℃真空压强<20mmHg下烘干48h以上后使用，单甲基改性聚乙二醇M需经活化的4A分子筛干燥后使用，非质子极性溶剂S需加入4A分子筛干燥后再经减压蒸馏除去水分；/n(2)聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备：在惰性气体保护和干燥环境中，在室温下，将步骤(1)经过预处理后的氧化石墨烯G加入到经预处理的非质子极性溶剂S中，对体系进行超声分散处理直至形成均匀分散液；之后，冷却至30℃以下，在分散液中加入氢化钠作为脱质子试剂，搅拌1-4h，搅拌过程中需保证温度低于30℃；之后，加入经预处理的单甲基改性聚乙二醇M，在30-45℃下搅拌反应12-48h；反应完成之后，加入醋酸中和样品，之后以转速>10000rpm离心浓缩样品，撇去上清液，再减压蒸馏时压强<10mmHg下蒸去剩余的溶剂，制得聚乙二醇改性氧化石墨烯；/n所述氧化石墨烯G与非质子极性溶剂S的质量比为0.5-2.5：500；/n所述氢化钠为通用的60％w/w纯度品，需作折算按净质量计，质量为氧化石墨烯G质量的0.04-0.12倍；/n所述单甲基改性聚乙二醇M质量为氧化石墨烯G质量的0.4-1.2倍；/n所述醋酸用量为氢化钠摩尔量的1.2倍；/n所述单甲基改性聚乙二醇M的结构如式(1)所示:/n
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