[发明专利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺在审
申请号: | 201711472007.3 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108409593A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 田学芳 | 申请(专利权)人: | 田学芳 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/43;C07C201/12;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84 |
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地址: | 235000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于精细化工领域并公开了一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的合成工艺;包括步骤一:加0.25mol 2,4‑二硝基氯化苯和100ml甲醇,升温至35~45℃,先快后慢加20%质量分数的氢氧化钠溶液,升温到55~65℃后过滤,滤饼用水稀释,减压干燥,得2,4‑硝基苯甲醚;步骤二:配200ml浓度20%的二硫化钠溶液,加入0.25mol的2,4‑二硝基苯甲醚,升温到回流温度后冷却到80℃,静置,滤饼用冷水洗涤,减压干燥、得2,4‑二氨基苯基醚;步骤三:加入0.25mol 2,4‑二氨基苯甲醚、50ml醋酸以及0.1mol催化剂,冰浴,加0.25mol醋酐,加入125ml冰水、过滤,滤饼用二亚硫酸钠的溶液洗涤,减压干燥,得2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚。本发明旨在提供一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚回收率高、工艺简单、成本低廉的合成方法。 | ||
搜索关键词: | 乙酰氨基苯甲醚 氨基 滤饼 合成工艺 过滤 醋酸 二氨基苯基醚 二氨基苯甲醚 二硫化钠溶液 二硝基氯化苯 精细化工领域 氢氧化钠溶液 二亚硫酸钠 硝基苯甲醚 甲醚 二硝基苯 冷水洗涤 溶液洗涤 质量分数 后冷却 冰水 冰浴 醋酐 甲醇 稀释 催化剂 回收率 合成 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,其合成工艺包含以下步骤:步骤一:在容器中加入0.25mol 2,4‑二硝基氯化苯和100ml甲醇,进行搅拌、升温至35~45℃后,在50~70分钟内按照60~80ml/h速率滴加10%~40%质量分数的氢氧化钠水溶液,接着在50~70分钟内按照20~40ml/h速率滴加10%~40%质量分数的氢氧化钠水溶液,加完后,升温到55~65℃,保温4小时,直到反应液的pH值不变,反应完毕、冷却、过滤,得到母液,将母液用盐酸水溶液中和至pH=7,然后进行精馏,滤饼用水稀释至中性,减压干燥,得2,4‑硝基苯甲醚。
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