[发明专利]一种低成本的氮化铝晶体生长方法

摘要

本发明公开了一种低成本的氮化铝晶体生长方法，该方法使用石墨坩埚取代碳化钽坩埚，在石墨坩埚内衬一层碳化钽金属壳层，隔绝石墨坩埚，以防止被铝蒸汽腐蚀，坩埚内部使用带有孔的氮化铝陶瓷挡板将比表面积较大颗粒尺寸较小的氮化铝粉体料源夹在石墨坩埚和内部料源之间，起到初步过滤气体，与石墨杂质发生化学反应，去除氧原子，隔离碳杂质的作用；中下部夹层的中等尺寸颗粒氮化铝粉体起到二次过滤的作用，料源最上方采用大颗粒高度纯化的氮化铝料源进行生长，最终获得含有杂质较少，晶体质量较高(无裂纹，无微孔)的氮化铝大尺寸厘米级的氮化铝体单晶。

主权项

1.一种低成本的氮化铝晶体生长方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)在石墨坩埚内部放置碳化钽金属壳层，使所述碳化钽金属壳层紧贴石墨发热筒内壁；2)为实现料源分层过滤气体的目的，在石墨坩埚底部铺上一层颗粒直径为1‑2mm的氮化铝粉料层，在该层粉料上方放置一多孔氮化铝挡板，在所述多孔氮化铝挡板的上方左右两侧分别设置左、右夹层盖板；打开左夹层盖板，填入左夹层氮化铝粉料，关闭左夹层盖板；打开右夹层盖板，填入右夹层氮化铝粉料，关闭右夹层盖板，以此完成紧贴坩埚壁的夹层填料；3)在多孔氮化铝挡板内从下至上依次放置颗粒直径为3mm的氮化铝粉料层、横向氮化铝陶瓷薄片、颗粒直径为4‑5mm的氮化铝粉料层；4)将籽晶粘接在碳化钽籽晶盖上，并将所述碳化钽籽晶盖放置在石墨坩埚体上；5)将装料完成的坩埚放在密闭性良好的炉内，抽真空后，向炉体内充入高纯氮气至98000Pa,保持10分钟，抽真空，再次充气，该过程重复3次；6)向炉体内通入高纯氮气至65000‑70000Pa,同时通过中频感应线圈，将坩埚下部温度加热至2250℃，籽晶处温度为2050℃，在高温下氮化铝粉料充分升华成铝蒸汽以及氮原子，在坩埚内部轴向温度梯度为7℃/mm的驱动下，在籽晶处形成氮化铝单晶；坩埚内碳化钽籽晶盖处的径向温度梯度为4℃/mm，该温度段维持5h；7)压力降低为30000‑40000Pa,以3‑4℃/h速率的降温至1960‑1970℃，该温度段长时间生长50h；8)压力升高到98000Pa,以2.5‑3.5℃/h的速率缓慢降低至1850℃，压力保持不变，以100℃/h快速升温至2100℃，保持1h；再以4℃/h的速率缓慢降温至室温，得到无裂纹的直径尺寸为45mm的氮化铝体单晶。