[发明专利]一种5-氯-7-氮杂吲哚的合成方法在审
| 申请号： | 201711475607.5 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108101903A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 陈东进 | 申请（专利权）人： | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;B01J23/26 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑氯‑7‑氮杂吲哚的合成方法，包括以下步骤：对7‑氮杂吲哚啉进行氯代反应制备5‑氯‑7‑氮杂吲哚啉，将制得的5‑氯‑7‑氮杂吲哚啉与甲苯混合加入反应釜中，加热至40‑60℃，之后加入催化剂，进行微波照射60‑90min，之后搅拌反应1‑2h，反应结束后，过滤，将滤液进行减压蒸馏去除甲苯，重结晶后制得5‑溴‑7‑氮杂吲哚。本申请的合成方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 氮杂吲哚 合成 甲苯 产物纯度 减压蒸馏 搅拌反应 氯代反应 微波照射 反应釜 副产物 重结晶 收率 催化剂 加热 去除 制备 过滤 申请 | ||
【主权项】：
1.一种5-氯-7-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将7-氮杂吲哚啉与二氯甲烷混合加入反应釜中，加入纳米二氧化钛粉末，加热至40-60℃，搅拌条件下加入三氯氧磷和三乙胺，进行紫外光照射，搅拌条件下持续反应2-3h，反应完成后降至室温，过滤后，将滤液减压蒸馏，将剩余液体加入冰水中，过滤，制得5-氯-7-氮杂吲哚啉；(2)将制得的5-氯-7-氮杂吲哚啉与甲苯混合加入反应釜中，加热至40-60℃，之后加入催化剂，进行微波照射60-90min，之后搅拌反应1-2h，反应结束后，过滤，将滤液进行减压蒸馏去除甲苯，重结晶后制得5-溴-7-氮杂吲哚；所述催化剂的制备方法为，将三氧化铬溶于水中，加热至40-50℃，加入γ-Al2 O3 粉末，搅拌6-8h，之后静置24-36h，之后在110℃条件下，抽真空干燥4-6h，制得三氧化铬-氧化铝复合物。
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