[发明专利]一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法有效
| 申请号： | 201711475959.0 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108191613B | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 王正旭;陈远康;王凤云 | 申请（专利权）人： | 江苏中旗科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/225;C07C201/08;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 邓月芳 |
| 地址： | 210047 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，本方法利用微通道反应器，能够实现虱螨脲中间体不经过分离经加成，硝化，加压氢化的三步连续反应，实现连续生产，总收率＞92%，纯度＞99%以上，同时大大缩短了生产周期，提高转化率，减少了副反应，降低了第一步加成工艺昂贵气体全氟丙烯的用量，大大降低了生产成本；本发明还解决了氢化及硝化危险工艺易产生爆炸的危险；同时也解决了传统釜式氢化工艺昂贵催化剂Pt/C套用次数低的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 虱螨脲 反应合成 连续化 硝化 微通道反应器 生产周期 昂贵气体 传统釜式 加压氢化 连续反应 氢化工艺 全氟丙烯 一步加成 副反应 总收率 加成 氢化 催化剂 生产成本 套用 爆炸 | ||
【主权项】：
1.一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）1，1，2，3，3，3‑六氟丙氧基‑2,5‑二氯苯的连续制备：向有机水溶液中依次加入固体碱和2,5‑二氯苯酚配成混合溶液物料1，将物料1进料到微通道反应器Ⅰ的预冷模块预冷后,与物料2全氟丙烯气体同时进料到微通道反应器Ⅰ的反应模块组反应，得到的反应液，经中和，常压回收乙腈水溶液，分层干燥后得到物料3，即1，1，2，3，3，3‑六氟丙氧基‑2,5‑二氯苯；2）2,5‑二氯‑4‑（1，1，2，3，3，3‑六氟丙氧基）硝基苯的连续制备：将浓硫酸与步骤1）得到的物料3混合制成物料4，将物料4进料到微通道反应器Ⅱ中的预冷模块预冷后，与物料5硝酸同时进料到微通道反应器Ⅱ的反应模块组反应，得到的反应液经分层萃取，中和水洗，脱除萃取剂得物料6，即2,5‑二氯‑4‑（1，1，2，3，3，3‑六氟丙氧基）硝基苯；3）2,5‑二氯‑4‑（1，1，2，3，3，3‑六氟丙氧基）苯胺的连续制备：将物料6加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，再加入Pt负载量为2wt%的Pt/C催化剂形成物料7，将物料7进料到微通道反应器Ⅲ的预热模块预热后，与氢气同时进料到微通道反应器Ⅲ的反应模块组，得到的反应液经过滤回收Pt/C催化剂，蒸馏得到虱螨脲中间体2,5‑二氯‑4‑（1，1，2，3，3，3‑六氟丙氧基）苯胺。
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