[发明专利]一种纳米硫代锑酸锑的制备方法

摘要

本发明公开一种纳米硫代锑酸锑的制备方法，将硫代锑酸钠溶液加入三价锑的配合物溶液中并使用超声波进行分散，控制该反应体系的温度维持在20‑35℃，并用盐酸控制该反应体系的pH值为6.3‑7.8，加入硫代锑酸钠溶液完毕后继续使用超声波分散10‑15min，过滤取滤渣，将滤渣用酒石酸钾钠溶液和纯化水洗涤后，用球磨机研磨3‑5h，即得；本发明提供的制备方法得到的硫代锑酸锑的硫含量少，产品稳定、纯净，产率高，性能好，颗粒为纳米级，与润滑油脂有较好的相容性，极压抗磨损性能和润滑性能好，作为添加剂各种性能远超于国家标准对极压润滑脂的要求，可工业化生产，具有良好的应用前景。 1

主权项

1.一种纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硫化钠在搅拌条件下加到温度为50‑70℃的纯化水中，再加入单质硫和三氧化二锑，将该反应体系维持在55‑95℃下搅拌20‑28min，然后进行抽滤，得到滤液；

(2)将步骤(1)的滤液在0‑8℃的低温槽中进行冷却结晶20‑30min，分离晶体和结晶母液，得到硫代锑酸钠粗晶体；

(3)将步骤(2)的硫代锑酸钠粗晶体加入温度为30‑45℃的纯化水中，搅拌3‑5min进行过滤，得到饱和硫代锑酸钠溶液；

(4)将步骤(3)的饱和硫代锑酸钠溶液在0‑5℃下进行重结晶，抽滤后得到硫代锑酸钠晶体，再将硫代锑酸钠晶体溶于纯化水中，得到硫代锑酸钠溶液备用；

(5)将酒石酸和氯化钠混合后加入纯化水中，在搅拌条件下加热该混合溶液至35‑65℃，再加入三氧化二锑粉末，反应15‑25min后过滤，取滤液，得到三价锑的配合物溶液；

(6)将步骤(4)的硫代锑酸钠溶液按1:1.5‑2的体积比加入步骤(5)的三价锑的配合物溶液中并使用超声波进行分散，控制该反应体系的温度在20‑35℃，并用盐酸控制该反应体系的pH值为6.3‑7.8，加入硫代锑酸钠溶液完毕后继续使用超声波分散10‑15min，过滤取滤渣，得到硫代锑酸锑粗品；

(7)将步骤(6)的硫代锑酸锑粗品用浓度为3‑7g/L的酒石酸钾钠溶液洗涤1‑2次后，再用纯化水洗涤2‑3次；

(8)用球磨机将步骤(7)洗涤后的硫代锑酸锑固体研磨3‑5h，即得。

2.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的三氧化二锑、硫化钠和单质硫的摩尔比为1:6.15‑6.25:2.02‑2.15。

3.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)反应体系中的液固比为5‑10mL/g。

4.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中酒石酸和三氧化二锑的摩尔比为5.5‑6.5:1。

5.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的混合溶液的液固比为18‑25mL/g。

6.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)在搅拌条件下加热含有酒石酸和氯化钠的混合溶液时，控制搅拌转速为300‑800rpm。

7.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的三价锑的配合物溶液中氯离子的浓度为2.5‑3.5mol/L。

8.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的硫代锑酸钠溶液中锑浓度为75‑80g/L；三价锑的配合物溶液中的锑浓度为35‑75g/L。

9.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中将硫代锑酸钠溶液加入三价锑的配合物溶液时，控制硫代锑酸钠溶液的加入速度为12‑18mL/min。

10.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)使用超声波对滴入硫代锑酸钠溶液的三价锑的配合物溶液进行分散时，控制超声波的频率为50‑100kHz，功率为100‑200w。