[发明专利]一种盐酸普拉克索片剂有关物质质量控制方法

摘要

本发明公开一种盐酸普拉克索片剂有关物质质量控制方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备；2)空白辅料溶液制备；3)对照品贮备溶液制备；4)照品溶液制备；5)光降解定位溶液的制备；6)检测。

主权项

1.一种含有玉米淀粉的盐酸普拉克索片剂的HPLC检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取盐酸普拉克索片加乙腈-甲醇＝9:1v/v溶液溶解，过滤，滤液挥干，加入甲酸铵缓冲液使残渣溶解，滤过，续滤液作为供试品溶液；2)空白辅料溶液制备；取盐酸普拉克索空白片加乙腈-甲醇＝9:1v/v溶液溶解，过滤，滤液挥干，加入甲酸铵缓冲液使残渣溶解，滤过，续滤液作为空白辅料溶液；3)对照品贮备溶液制备：称取对照品SND855BS、HB1755CL、BI-II292CL2、BI-II820BS、盐酸普拉克索、SND1117BS、BI-II546CL、BI-IO 460BS、BI-II751XX、杂质T和2-氨基苯并噻唑分别加入甲醇使溶解，作为相对应的对照品贮备溶液；4)照品溶液制备：量取SND855BS、HB1755CL、BI-II292CL2、BI-II820BS和盐酸普拉克索对照品贮备溶液，再量取SND1117BS、BI-II546CL、BI-IO 460BS、BI-II751XX、杂质T和2-氨基苯并噻唑对照品贮备溶液，于流动相A中，作为对照品溶液；5)光降解定位溶液的制备：取盐酸普拉克索原料药加流动相溶解，容器使用非玻璃容器，置紫外光灯下照射48小时，取出，加入杂质SND855BS对照品贮备溶液，摇匀，作为光降解杂质Z和杂质V的定位溶液；6)检测：分别取供试品溶液、空白辅料溶液、对照品溶液和光降解定位溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；根据色谱图按外标法分别计算各成分的百分含量；其中色谱条件如下：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为甲酸铵缓冲液(pH4.8-pH5.0)，流动相B为甲醇；流速为0.9ml/min-1.1ml/min；柱温30℃-35℃；检测波长分别为240nm、262nm与326nm；洗脱梯度为：