[发明专利]一种三(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201711482855.2 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108164428B | 公开（公告）日： | 2021-06-18 |
| 发明（设计）人： | 周荣奇;李鹏飞;程终发;陈树招;林胜涛;齐晓婧 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C211/15 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 孔娟 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三(2‑氯乙基)胺盐酸盐的制备方法，具体所述方法是以三乙醇胺为原料，采用路易斯酸做催化剂，以氯化氢作为氯化试剂进行取代反应制备三(2‑氯乙基)胺盐酸盐。本发明所述的方法为公司副产氯化氢，原料易得，反应快速；产品收率和纯度高；使用副产氯化氢作为氯代试剂替代氯化亚砜，避免了污染性气体二氧化硫等的生成，大大降低了环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种三(2‑氯乙基)胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，通过下式工艺制备：
具体采用以下步骤进行制备：
(1)将三乙醇胺加入到三口反应瓶中，搅拌，出口端接装有吸收溶液的缓冲瓶，室温条件下，开始通氯化氢，至体系pH值为2~3时，停止通氯化氢气体；
(2)在步骤（1）所述的容器中加入路易斯酸，升温，再次通氯化氢，边反应边蒸馏，将生成的水蒸除；
(3)步骤(2)反应结束，停止加热，同时停止通氯化氢，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，抽滤，得滤饼，干燥得三(2‑氯乙基)胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氯化氢气体流量：三乙醇胺1mol时，氯化氢气体流量为300~500mL/min，通气时间为45~75min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的路易斯酸为硫酸铝、硫酸锌、硫酸铜或硫酸铁。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的路易斯酸与步骤(1)所述的三乙醇胺的质量比0.05~0.15:1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的吸收溶液为0.1‑2M的氢氧化钠溶液。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应温度为150~170℃，所述边反应边蒸馏的反应时间为5~8小时。7.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的氯化氢气体流量：三乙醇胺1mol时，氯化氢气体流量为500~800mL/min。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的无水乙醇与三乙醇胺的质量比为0.2~0.4:1。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥采用50~60℃真空干燥。
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