[发明专利]一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，制备方法如下：将钛源制备成氢氧化钛溶胶，依次加入含氮交联剂和氧化石墨烯分散液，由于交联剂的作用，氢氧化钛溶胶和氧化石墨烯之间可以形成超分子溶胶体系，其中，氧化石墨烯片包覆在氢氧化钛溶胶表面，加入溶解的锂源后进行冷冻干燥，氧化石墨烯片包覆在氢氧化钛溶胶表面的结构得以保留，煅烧后，可得到石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球。其在20 C下充放电循环300次仍有97%的容量保持率（111.5 mAh/g），可用作锂离子电容器的负极材料。

主权项

1.一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将钛源分散在有机溶剂中，再以一定速度添加到水和有机溶剂的混合体系中并搅拌，水解得到溶胶A；其中钛源与有机溶剂的体积比为1：5~20，混合体系中水和有机溶剂的体积比为1：10~30；（2）将交联剂搅拌溶解在pH值5~9的缓冲溶液中得到溶液B；缓冲溶液的浓度为1×10^‑4~1 mol/L，交联剂的浓度为0.5~5 g/L；（3）取氧化石墨烯在去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯分散液C；（4）将溶液B加入到溶胶A中，在一定的温度下搅拌若干时间得到溶胶D；其中交联剂与钛源的质量比为1：10~40，溶液B的添加速率为10~100 mL/s，搅拌时间为1~48 h，反应温度为20~100 ℃；（5）将氧化石墨烯分散液C加入到溶胶D中，在一定温度下搅拌若干时间后加入锂源，混合均匀后冷冻干燥；钛源与锂源的摩尔比为1：0.8~0.9，其中交联剂与氧化石墨烯的质量比为1：1~5，氧化石墨烯分散液C的加入速率为0.1~1 mL/s，搅拌时间为1~48 h，反应温度为20~100℃；（6）最后在惰性气氛中煅烧后得到石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球，煅烧温度为500~900℃；煅烧时间为5~20h；升温速率为3~10℃/min；所述步骤（2）中交联剂为含有邻苯二酚官能团的胺类物质。