[发明专利]一种有机三核钼添加剂的制备方法在审
申请号: | 201711486108.6 | 申请日: | 2017-12-30 |
公开(公告)号: | CN108129517A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 李延超;李来平;张新;蒋丽娟;刘燕;杨建 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00;C10M139/00;C07C333/32;C10N30/06 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种有机三核钼添加剂的制备方法,该方法为:一、采用二烃基仲胺、二硫化碳、氢氧化钠的乙醇水溶液和双氧水制备二硫化四烃基秋兰姆;二、采用十三硫代钼酸铵晶体、二硫化四烃基秋兰姆和混合溶剂制备有机三核钼添加剂粗品;三、后处理有机三核钼添加剂粗品得到油状的有机三核钼添加剂。本发明创新地设计了一种有机三核钼添加剂的制备方法,采用十三硫代钼酸铵晶体和二硫化四烃基秋兰姆合成了有机三核钼添加剂,相比现有的两核钼添加剂的钼含量更好,相同摩擦性能下添加到润滑油中的添加量更少,抗摩擦性能也更加优异,并且制备过程中不使用毒有害的原料,也无有毒有害气体的排出,方法绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 钼添加剂 制备 烃基 硫化 硫代钼酸铵 粗品 双氧水 抗摩擦性能 乙醇水溶液 后处理 二硫化碳 混合溶剂 绿色环保 摩擦性能 氢氧化钠 制备过程 润滑油 添加量 排出 油状 仲胺 合成 | ||
【主权项】:
一种有机三核钼添加剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、二硫化四烃基秋兰姆的制备:量取100mL的氢氧化钠的乙醇水溶液加到三口烧瓶中,再加入二烃基仲胺,然后在冰水浴下缓慢滴加二硫化碳,滴加完毕后,在温度为30℃的条件下恒温搅拌2h,再加入双氧水,恒温反应1h,真空浓缩蒸干后,得到中间产物二硫化四烃基秋兰姆;步骤二、有机三核钼添加剂粗品的制备:将十三硫代钼酸铵晶体、步骤一中得到的二硫化四烃基秋兰姆和混合溶剂均置于三口烧瓶中,得到反应液,所述反应液在温度为60℃~70℃的条件下恒温反应20h,恒温反应过程中所述反应液的颜色逐渐加深,最终得到有机三核钼添加剂粗品;所述混合溶剂的体积为所述十三硫代钼酸铵晶体摩尔量的10倍,所述混合溶剂的体积单位为L,十三硫代钼酸铵晶体的摩尔量单位为mol,所述混合溶剂由甲醇和四氢呋喃按照1:1的体积比混合制成;步骤三、有机三核钼添加剂粗品的后处理:蒸干步骤二中得到的有机三核钼添加剂粗品中的混合溶剂,得到固体物,然后用甲醇多次洗涤所述固体物,过滤后得到滤饼,所述滤饼采用四氢呋喃溶解后并持续搅拌2h~3h,然后过滤蒸干四氢呋喃后,得到油状的有机三核钼添加剂。
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