[发明专利]一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法

摘要

本发明公开了一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，首先采用无水硫酸钠分散废矿物油，然后依次采用环己烷和二甲亚砜对分散后的废矿物油进行超声萃取，增加二甲亚砜对环己烷的净化次数至2次，并采用二甲亚砜与GPC组合的净化方式，GPC与全自动浓缩定容系统联用，加入内标后用气相色谱质谱仪SIM模式定性定量分析。本方法检出限范围为5～16μg/kg，实际样品基体加标的回收率达到45.0％～88.6％，相对标准偏差RSD为1.7％～4.9％，具有自动化程度高、回收率高、净化效果好、检出限低、定性定量准确等优点，解决了目前废矿物油中多环芳烃萃取效率低、基体复杂、净化效果欠佳、过程繁琐、污染腐蚀系统等问题。

主权项

1.一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，其特征在于其包括如下步骤：1)采用无水硫酸钠对废矿物油样品进行干燥和分散，使废矿物油样品分散成小于0.5mm的细颗粒；2)依次用环己烷和二甲亚砜对分散后的废矿物油样品进行超声波萃取，萃取后的环己烷提取液和二甲亚砜提取液均转移至1号分液漏斗；3)用二甲亚砜分两次萃取1号分液漏斗内的环己烷，萃取出来的二甲亚砜相均转移至2号分液漏斗；4)向2号分液漏斗中加入环己烷和4％的氯化钠溶液，分层后将下层含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相转移到3号分液漏斗中，在3号分液漏斗中加入环己烷对含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相提取，环己烷提取液并入2号分液漏斗；5)利用二甲亚砜对2号分液漏斗中的环己烷提取液重复萃取2次，二甲亚砜相均转移到4号分液漏斗；6)向4号分液漏斗中加入环己烷和4％的氯化钠溶液，分层后将下层含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相转移到5号分液漏斗中，在5号分液漏斗中加入环己烷对含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相提取，弃去下层水相，环己烷提取液并入4号分液漏斗；7)利用温度为70℃的4％的氯化钠溶液对4号分液漏斗内的环己烷提取液进行两次水洗，水相弃去；8)利用无水硫酸钠对4号分液漏斗中的环己烷提取液进行除水，除水后的环己烷转移至氮吹浓缩管；9)调节水浴温度为40℃，在纯度为99.9％的氮气保护下将氮吹浓缩管中的环己烷浓缩，然后加入乙酸乙酯，环己烷与乙酸乙酯的体积比为1:1，混匀后的提取液溶剂转移至GPC上样瓶；10)对步骤9)的提取液溶剂进行GPC净化和浓缩定容，浓缩液转移至上样小瓶；11)上样小瓶添加内标；12)用气相色谱质谱仪SIM模式定性定量分析。