[发明专利]并五苯及其衍生物的合成方法在审
申请号: | 201711488300.9 | 申请日: | 2017-12-30 |
公开(公告)号: | CN108129249A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 易英;唐明;张方林;李峰;杨恒;王子琪 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C07C1/207 | 分类号: | C07C1/207;C07C15/20;C07C41/18;C07C43/225;C07C43/20 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;徐晓琴 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种并五苯及其衍生物的合成方法。本发明从简单易得的邻甲基苯甲醛类化合物和对(间)二碘苯类化合物出发,首先通过过渡金属钯催化的临时导向基团导向的苄基C(sp3)‑H直接芳基化反应合成2,2′‑(1,4‑亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛和2,2′‑(1,3‑亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛类化合物;然后使用路易斯酸催化剂,在1,1,1,3,3,3‑六氟异丙醇溶剂中发生芳香醛类化合物的苯环化反应,即得并五苯及其衍生物。本发明的方法步骤少,简单易行,所涉及原料易得,反应条件温和,收率较高。 | ||
搜索关键词: | 并五苯 亚苯基 亚甲基 合成 苯甲醛类化合物 芳香醛类化合物 路易斯酸催化剂 甲醛类化合物 有机合成领域 过渡金属钯 六氟异丙醇 导向基团 反应合成 反应条件 类化合物 邻甲基苯 苯甲醛 芳基化 溶剂 苯环 碘苯 收率 苄基 催化 | ||
【主权项】:
一种并五苯及其衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将二碘苯、邻甲基苯甲醛类化合物、醋酸钯、三氟醋酸银、甘氨酸按一定摩尔比混合在醋酸和水的混合溶剂中,反应一段时间后得到反应液;所述二碘苯为对二碘苯或间二碘苯;(2)将步骤(1)所得反应液抽滤、洗涤后,再用饱和碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷萃取;向萃取液中加入干燥剂,随后过滤,再向滤液中加入硅胶粉,然后用旋转蒸发器旋干二氯甲烷,通过柱层析法分离得到2,2′‑(1,4‑亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛或2,2′‑(1,3‑亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛类化合物;(3)将步骤(2)所得2,2′‑(1,4‑亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛或2,2′‑(1,3‑亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛类化合物和三氟甲磺酸按一定摩尔比加入到溶剂中,室温下反应一段时间后得到反应液;(4)将步骤(3)所得反应液用饱和碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷萃取;向萃取液中加入干燥剂,随后过滤,向滤液中加入硅胶粉,用旋转蒸发器旋干二氯甲烷,通过柱层析法得到纯净的并五苯及其衍生物。
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