[发明专利]一种DTNB全合成方法在审
| 申请号： | 201711494442.6 | 申请日： | 2017-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN109467525A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 邱金锐;袁永坤 | 申请（专利权）人： | 苏州亚科科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/62 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 胡拥军;赵赛 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种DTNB全合成方法，包括：硝化步骤：向间溴甲苯中滴加混酸得到2‑硝基‑5‑溴甲苯；氧化步骤：向2‑硝基‑5‑溴甲苯加入2‑8wt％的高锰酸钾溶液，即得到2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸；硫化步骤：将氧化步骤得到的2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸加水溶解，调节pH>3.5，搅拌加热至45‑55℃，分批次加入硫化钠水溶液，保温反应2h，用盐酸调节pH<1，收集析出物，即得DTNB。该DTNB全合成方法的合成路线短、生产可控性强的DTNB全合成方法，合成过程的总收率为35％以上，成本较低，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 全合成 硝基 苯甲酸 氧化步骤 溴甲苯 高锰酸钾溶液 硫化钠水溶液 保温反应 合成过程 合成路线 间溴甲苯 搅拌加热 可控性 析出物 总收率 硫化 滴加 混酸 加水 硝化 盐酸 溶解 生产 | ||
【主权项】：
1.一种DTNB全合成方法，其特征在于，包括：硝化步骤：向间溴甲苯中滴加混酸，于45‑55℃下反应，萃取，得到2‑硝基‑5‑溴甲苯；所述混酸为浓硝酸与浓硫酸组成的混合液；氧化步骤：将硝化步骤得到的2‑硝基‑5‑溴甲苯加水搅拌加热至45‑55℃，加入2‑8wt％的高锰酸钾溶液，保温反应，过滤，滤液用盐酸调节pH<1，收集析出物，即得到2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸；硫化步骤：将氧化步骤得到的2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸加水溶解，调节pH>3.5，搅拌加热至45‑55℃，分批次加入硫化钠水溶液，保温反应2h，用盐酸调节pH<1，收集析出物，即得DTNB。
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