[发明专利]一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法有效

专利信息
申请号: 201711494494.3 申请日: 2017-12-31
公开(公告)号: CN108149018B 公开(公告)日: 2019-07-02
发明(设计)人: 熊晓梅;李成山;刘国庆;郑会玲;郝清滨;王庆阳;冯建情;纪平 申请(专利权)人: 西北有色金属研究院
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B11/00
代理公司: 西安创知专利事务所 61213 代理人: 谭文琰
地址: 710016*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,该方法为:先去除含银或银合金的Bi系超导线带材去除油污、涂层后,再进行热处理;随后溶解在浓硝酸中,蒸发分解硝酸盐,整体加水搅拌陈化,过滤得溶液中含有未分解的硝酸银、硝酸锶、硝酸钙、少部分铋的碱式盐,往溶液中滴加浓盐酸生成氯化银沉淀,避光放置陈化,过滤沉淀,转移到容器中,加入浓氨水覆盖沉淀物,加热至沸,搅拌下缓慢加入水合肼,直到不再有沉淀物产生为止,过滤,干燥,得到质量纯度在99.95%以上的海绵银粉末,且回收率不下于99%。本发明适合单芯、多芯Bi系含银包套中银的回收,可获得批量化、纯度高、晶粒均匀细小的海绵银粉末。
搜索关键词: 超导线带材 过滤 海绵银 陈化 回收 去除 硝酸盐 分解 氯化银沉淀 热处理 晶粒 加水搅拌 质量纯度 碱式盐 浓氨水 浓硝酸 浓盐酸 批量化 水合肼 硝酸钙 硝酸银 硝酸锶 银合金 油污 避光 单芯 滴加 多芯 含银 回收率 加热 沉淀 蒸发 溶解 覆盖
【主权项】:
1.一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,其特征是,该回收方法包括以下步骤:步骤一、剪短Bi系超导线带材,所述Bi系超导线带材为含银包套或银合金包套的单芯或多芯Bi系超导线带材;步骤二、先除去步骤一中剪短后的Bi系超导线带材表面涂层及油污,再采用去离子水洗净去除油污后的Bi系超导线带材,最后采用酒精脱水并烘干;步骤三、将步骤二中烘干后的Bi系超导线带材置于真空炉中,在真空度为10‑3Pa、温度为400℃~600℃的条件下热处理2h~4h;步骤四、将步骤三中热处理后的Bi系超导线带材加到浓硝酸中并加热至150℃~155℃保温,直至得到褐色胶状物,然后再加入浓硝酸并加热至160℃~200℃保温,直至得到黑褐色胶状物,再加蒸馏水搅拌均匀,最后陈化放置8h~10h,得到沉淀液;步骤五、对步骤四中得到的沉淀液进行过滤,得到滤饼和滤液,然后采用去离子水冲洗所述滤饼,直至滤饼呈中性,收集冲洗滤饼后的去离子水并与所述滤液混合,得到混合液;步骤六、先加热步骤五中所述混合液至80℃~100℃,再向所述混合液中加入浓盐酸进行沉淀反应,待沉淀反应完成后避光陈化5h~8h,然后进行过滤和洗涤,得到氯化银滤饼,所述氯化银滤饼呈中性;步骤七、向步骤六中得到的氯化银滤饼中慢慢滴加氨水,直至氯化银滤饼与氨水完全反应,生成氯化二氨合银溶液,然后加热氯化二氨合银溶液至沸腾除去多余的氨水,再在不断搅拌的条件下向氯化二氨合银溶液中慢慢滴加水合肼进行沉淀反应,直到不再有沉淀物生成为止,待沉淀反应完成后冷却反应液,最后经过滤、洗涤和干燥得到海绵银。
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