[发明专利]一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法

摘要

一种采用连续硝化工艺制备2，5‑二氯硝基苯的方法，其步骤如下把硫酸、硝酸、套用酸按1.35∶1∶1.46的比例混合后与对二氯苯一起连续加入第一硝化锅中；控制三个串联硝化锅的温度，物料停留时间，靠溢流使物料依次传至下一锅中；经过在三个硝化锅中连续硝化反应后，分离得到稀酸和酸性硝化物，酸性硝化物经中和、水洗，得粗品2.5‑二氯硝基苯，再经过精馏得到99.8％以上的纯品2.5‑二氯硝基苯；分离出的废酸一部分经浓缩循环利用，另一部分制作镁肥加以利用。由于采用连续硝化技术，逐级硝化、连续反应，所以操作简单，易于控制，劳动强度低，副反应少，收率高，无有废酸产生，使生产更加具有连续性、稳定性，更适应自动化大规模生产。

主权项

一种采用连续硝化工艺制备2，5‑二氯硝基苯的方法，其步骤如下：步骤一，混酸的配制：向混酸釜加入浓度为92.5％的硫酸，浓度为98％的硝酸，浓度为75％‑78％的套用酸；在混酸釜中把三种酸按硫酸∶硝酸∶套用酸＝1.35∶1∶1.46的比例混合待用；步骤二，把纯度为99.54％的对二氯苯连续加入第一硝化锅中，同时，把混酸也连续加入第一硝化锅中；对二氯苯与混酸的加入比例为1.86∶1；步骤三、控制三个串联硝化锅的温度，物料停留时间，靠溢流使物料依次传至下一锅中；步骤四、经过在三个硝化锅中连续硝化反应，在第三硝化锅中实现连续分离得到稀酸和酸性硝化物，上层酸性硝化物用30％碳酸钠中和、水洗，得粗品2.5‑二氯硝基苯；步骤五、粗品2.5‑二氯硝基苯送精馏工段精馏，得99.8％以上的纯品2.5‑二氯硝基苯去气相加氢工段；分离出的废酸一部分经浓缩循环利用，另一部分制作镁肥加以利用。