[发明专利]一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法有效
申请号: | 201810000712.1 | 申请日: | 2018-01-02 |
公开(公告)号: | CN108181373B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 刘敏敏;朱云迪;周季堂 | 申请(专利权)人: | 江苏中宜金大分析检测有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/44 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 刘亚娟 |
地址: | 214205 江苏省无锡市宜兴市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法,包括以下步骤:S1:采集待测土壤;S2:研磨机粉碎至过180目筛;S3:取样品瓶中的土样放置于消解装置中进行消解;S4:赶酸至消解液剩余8ml‑10ml;S5:静置冷却至室温,倒入50ml容量瓶中,用自动定容装置定容至满刻度;S6:静置沉淀后取上清液离心;S7:将样液放入电感耦合等离子体质谱仪中;S8:根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量。总之,本发明方法合理,很大程度的避免了仪器检测时管道和雾化器堵塞的问题,且提高了消解效率、减小了人工操作的误差、提高了土壤和沉积物中金属元素测定的准确度。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 土壤 沉积物 12 金属元素 方法 | ||
【主权项】:
1.一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:采集待测土壤,将待测土壤放入土壤处理装置(1)先进行风干处理,再进行分选处理;所述风干处理时间为10‑20分钟,所述分选处理时间为5‑15分钟;S2:土样采集处理后,将处理后的土样放入研磨机粉碎至过180目筛,并放入干燥密封的样品瓶中密封保存;S3:取样品瓶中的土样1‑3g放置于消解装置(2)的土样箱中,通过土样分散器(232)分多次将土样落入50ml聚四氟乙烯烧杯中,同时通过喷洒环(221)将25‑30ml的消解液a喷洒和土样混合,喷洒时间为10分钟,混合期间,通过油浴加热将温度控制在80℃‑100℃之间某一温度恒温20分钟;混合溶液冷却至40°时,再通过自动控制阀(211)向该混合溶液中滴入10‑15ml的消解液b,并缓缓升温至120℃‑140℃之间某一温度恒温25分钟;S4:赶酸至消解液剩余8ml‑10ml,然后进行下一步稀释定容;S5:静置冷却至室温,倒入50ml容量瓶中,并用试验用水至少清洗容量瓶三次,最后用自动定容装置(3)定容至50ml满刻度;S6:静置沉淀20‑30分钟后,取9‑12ml上清液于15ml离心管中5300r/min离心4‑6分钟,然后进行下一步电感耦合等离子体质谱仪检测;S7:将样液放入电感耦合等离子体质谱仪中,所述电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为:等离子体气流量15L/min;辅助气流量:0.4L/min;雾化器流量0.7L/min;进样体积:2.0mL/min;功率:1500W;灯电流25mA;载气流量350mL/min;屏蔽气流量700mL/min;检出波长选择为243.6nm;S8:根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量。
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