[发明专利]N，N，N′-三甲基-N′-羟乙基双氨基乙基醚的合成方法

摘要

本发明公开了一种N，N，N'‑三甲基‑N'‑羟乙基双氨基乙基醚的合成方法，包括以下步骤：在溶剂Ⅰ中，以二甲氨基乙氧基乙醇为原料，于2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物‑FeCl3‑亚硝酸叔丁酯催化体系下，经氧气氧化成2‑[2‑(二甲基氨基)乙氧基]乙醛；在溶剂Ⅱ中，将N‑甲基乙醇胺与2‑[2‑(二甲基氨基)乙氧基]乙醛混合，以Raney Ni作为催化剂，以此作为反应体系进行加氢胺化，制得N，N，N'‑三甲基‑N'‑羟乙基双氨基乙基醚。采用上述方法合成N，N，N'‑三甲基‑N'‑羟乙基双氨基乙基醚，具有工艺简洁、成本低、收率高、污染少的特点。

主权项

1.N，N，N'-三甲基-N'-羟乙基双氨基乙基醚的合成方法，其特征是包括以下步骤：1)、在溶剂Ⅰ中，以二甲氨基乙氧基乙醇为原料，于2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物-FeCl3-亚硝酸叔丁酯催化体系下，经氧气氧化成2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醛；所述2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物：亚硝酸叔丁酯＝1.5～2:1的质量比，FeCl3：2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物＝0.9～1.1：1的质量比；2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物占作为原料的二甲氨基乙氧基乙醇质量的7～12％；氧气压力为0.4～0.8MPa，氧化反应温度为70～90℃，氧化反应时间为5～10h；2)、在溶剂Ⅱ中，将N-甲基乙醇胺与2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醛按照1～1.2:1的摩尔比混合，以Raney Ni作为催化剂，以此作为反应体系进行加氢胺化，制得N，N，N'-三甲基-N'-羟乙基双氨基乙基醚；所述Raney Ni占2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醛重量的5～20％，氢气压力为1.5～2.5MPa，温度为100～140℃，反应时间为7～9h。