[发明专利]一种FeCO3 有效
申请号: | 201810011984.1 | 申请日: | 2018-01-05 |
公开(公告)号: | CN108169078B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 邓宽海;林元华;刘婉颖;刘冰;潘潇扬;韦奇;曾德智 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | G01N13/00 | 分类号: | G01N13/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: |
本发明提供一种FeCO |
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搜索关键词: | 一种 feco base sub | ||
【主权项】:
1.一种FeCO3在中低温高含CO2水溶液中溶解度的测试装置,其特征在于,装置主要包括:真空泵(1)、第一阀门(2)、第一精密阀门(3)、第二阀门(4)、第二精密阀门(7)、移液管(8)、第三阀门(9)、第四阀门(10)、取液管(11)、第五阀门(12)、顶盖(13)、集气瓶(14)、反应筒(15)、显微CT探头(16)、搅拌棒(17)、磁力搅拌器(18)、恒温箱(19)、玻璃窗口(22)、第一管线(24)、第二管线(25)、第三管线(26)、第四管线(27);其中,真空泵(1)用于抽吸整个测试系统并形成一定负压,第三管线(26)和第一精密阀门(3)用于向反应筒(15)及第一管线(24)、第二管线(25)及第四管线(27)内注入指定的CO2气体;第一管线(24)用于连通移液管(8)、第四管线(27)与真空泵(1),第二管线(25)用于连通取液管(11)和反应筒(15);第一阀门(2)、第二阀门(4)、第三阀门(9)、第四阀门(10)及第五阀门(12)用于控制所有管线内流体的流向,第二精密阀门(7)和取液管(11)用于精确地从反应筒(15)内取样;用于溶解FeCO3的反应筒(15)由顶盖(20)、顶部螺栓(23)、侧盖(20)、侧面螺栓(21)、玻璃窗(22)、温度表(5)、压力表(6)及密封圈组成;磁力搅拌器(18)和搅拌棒(17)用于搅拌溶液,加速FeCO3的充分溶解;玻璃窗(22)上的显微CT探头(16)用于监测FeCO3的沉积和溶解动力学过程;恒温箱(19)用于控制反应筒(15)的温度;集气瓶(14)用于收集移液管(8)除氧过程中排除的气体;温度表(5)和压力表(6)用于显示FeCO3溶解度测试过程中的温度和CO2分压。2.一种FeCO3在中低温高含CO2水溶液中溶解度的测试方法,其采用权利要求1所述的FeCO3在中低温高含CO2水溶液中溶解度的测试装置,其特征在于:步骤一:对整个测试系统进行压力测试,确保测试过程中CO2分压始终保持不变;步骤二:向依次用石油醚、丙酮、甲醇洗净后的反应筒(15)内加入过量的高纯度FeCO3粉末,用顶盖(20)和顶部螺栓(23)及密封圈牢牢的封闭反应筒(15),同时向移液管(8)内注入所需的测试溶液;步骤三:关闭第二阀门(4)、第二精密阀门(7)和第五阀门(12),打开第一阀门(2)和第一精密阀门(3),先用真空泵(1)对测试系统进行抽吸形成负压并维持10分钟,然后再关闭第一阀门(2),通过第三管线(26)向测试系统注入一定压力的CO2对负压进行释放,重复三次可彻底除氧;步骤三:关闭第一阀门(2)、第一精密阀门(3)和第五阀门(12),打开第二阀门(4)、第三阀门(9)和第四阀门(10)向移液管(8)内通入低压CO2驱除水溶液中的溶解氧,持续30分钟;步骤四:关闭第二阀门(4)、第二精密阀门(7)、第三阀门(9)、第四阀门(10)和第五阀门(12),打开第一阀门(2)和第一精密阀门(3),用真空泵(1)抽吸反应筒(15)并形成负压,再关闭第一阀门(2)和第一精密阀门(3)并打开第二阀门(4)和第五阀门(12),同时向移液管8内注入CO2气体,确保移液管(8)内测试溶液通过第一管线(24)顺利进入真空状态下的反应筒(15);步骤五:启动磁力搅拌器(17)和搅拌棒(18),打开第一精密阀门(3),关闭其它所有阀门,向反应筒(15)内注入实验所需的CO2分压;步骤六:当CO2分压达到预定值时,关闭所有阀门,增加反应筒的温度,当温度达到预定值时,采用第一精密阀门(3)卸载因温度增加而增加的压力,开启显微CT探头(16),监测碳酸亚铁的沉积和溶解动力学过程;步骤七:三天后,停止磁力搅拌器(17),观察显微CT探头(16)结果,直到悬浮在溶液中的FeCO3颗粒完全沉积为止,然后采用第二管线(25)、第二精密阀门(7)和取液管(11)开始第一次取样,一般为1~2ml的FeCO3溶液,稀释后,采用分光光度法和络合滴定法综合确定取样溶液的FeCO3溶解度;步骤八:第一次取样结束后,重新开启磁力搅拌器(17),每隔一天后再采用步骤七所用的方法进行第二次、第三次、第四次及第N次取样并采用分光光度法和络合滴定法综合确定每次取样溶液的FeCO3溶解度,直到反应筒(15)内FeCO3在实验温度和CO2分压下达到沉积和溶解的动态平衡,即最后两次取样溶液的FeCO3溶解度相等为止。
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