[发明专利]一种气-固反应合成MgB2超导体的方法

摘要

本发明涉及一种气‑固反应合成MgB2超导体的方法，该方法首先设计制造了净化B粉和气固合成反应用的专用炉管，然后利用此炉管在惰性流动保护气氛条件下对B粉进行净化热处理，有利于提高B粉的纯度，减少B粉中氧化物的含量，之后采用净化过的B粉与Mg粉利用此炉管在流动惰性保护气氛的条件下完成气固合成反应，生成氧化物含量较低的MgB2超导体。

主权项

1.一种气‑固反应合成MgB2超导体的方法，其特征在于：采用气相净化处理的硼粉与纯净的镁蒸汽在惰性流动气氛保护条件下合成无氧MgB2超导体的方法，具体该方法的过程为：(1)步骤一、制造不锈钢专用炉管，炉管整体材质选用不锈钢，气阀选用真空器件阀门，制造完成后进行漏率检测，漏率在10‑10Pa·m3s‑1以下检测通过后进行下一步实验；气阀焊接在外法兰上控制气体的进出，炉管一端用钢板密封，另一端焊接内法兰，内法兰和外法兰连接；炉管内部在钢板密封端轴线上焊接有水平放置的多孔隔板；(2)步骤二、在手套箱内称取初始B粉置于钽盒烧舟内，然后将装有B粉的烧舟在手套箱内置于步骤一中炉管的多孔隔板上，在手套箱内将炉管密封，并将气阀开关关闭；(3)步骤三、使炉管装有多孔隔板的密封端位于管式炉的恒温区内，连接外置惰性保护气氛气路，之后打开气路开关并打开炉管上的气阀开关，使得惰性保护性气路通畅，洗气10‑20分钟，然后对炉管加热：从室温加热至950℃‑1100℃，升温速率为5℃/min，保温48‑96h后随炉冷却，气体流速不小于40ml/min；(4)步骤四、待步骤三中炉管冷却至室温后关闭炉管外法兰上的气阀开关，然后关闭气路开关，随后将炉管整体取回手套箱内，将净化后的B粉取铺撒在钽盒烧舟的底面上，随后将钽盒烧舟置于炉管多孔隔板上；称取过量Mg粉放入刚玉烧舟后置于炉管多孔隔板下方，然后在手套箱内密封炉管，关闭炉管外法兰上的气阀；(5)步骤五、将步骤四中装有B粉烧舟和Mg粉烧舟的炉管从手套箱内取出后装配于相应的管式炉中，使炉管装有多孔隔板的密封端位于管式炉的恒温区内，连接外置惰性保护气氛气路，之后打开气路开关并打开炉管上的气阀开关，使得惰性保护性气路通畅，洗气10‑20分钟，然后对炉管加热：从室温加热至650℃‑800℃，升温速率为5℃/min，保温1‑3h后随炉冷却，气体流速调节至20‑40ml/min；(6)步骤六、待步骤五中的炉管冷却至室温后关闭炉管外法兰上的气阀开关，然后关闭气路开关，随后将炉管整体取回手套箱内，在手套箱内打开炉管，取出B粉的样品盒，得到气相合成的MgB2超导体。