[发明专利]一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法有效
申请号: | 201810018597.0 | 申请日: | 2018-01-09 |
公开(公告)号: | CN108117531B | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 张瑞琪;张力天;常慧;楚静波;那日松;李硕宁;苏庆丰;张海清;郑记栓;袁国龙;李志军;崔清海;刘航 | 申请(专利权)人: | 天驰药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;A01M1/02 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 陈勇 |
地址: | 457000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: |
本发明公开了一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法,所述粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的结构为 |
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搜索关键词: | 粮食仓储害虫 信息素 皮蠹 合成 制备 催化加氢反应 中间体化合物 丙炔酸甲酯 目标化合物 仓储害虫 操作过程 反应合成 反应条件 分离纯化 光学纯度 合成成本 合成路线 起始原料 商业应用 手性醇 溶剂 丙醛 产率 诱芯 监测 防治 安全 | ||
【主权项】:
1.一种粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法,其特征在于,所述粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的结构为
所述粮食仓储害虫斑皮蠹信息素的合成方法包括以下步骤:S1、手性醇酯的合成:氮气保护下,在配有磁力搅拌器的史莱克管中,依次加入联萘酚配体,二乙基锌,不断搅拌,待联萘酚配体和二乙基锌充分接触反应后,冰水浴将反应体系冷却至‑20℃~25℃,按照顺序先加入丙炔酸甲酯,再加入无水甲苯,然后缓慢滴加二甲基锌溶液,滴加完毕后,继续反应30min,再用液氮将反应体系温度降低至‑25℃~‑15℃,在3h内加入丙醛,滴加完毕后,继续反应4~6h,并用薄层色谱随时检测反应进程,待反应完毕后,对反应进行处理,得手性醇酯;所述联萘酚配体具有如下结构通式:
其中:R为氢、甲基、乙基、丙基或丁基中的一种;S2、催化加氢反应:氮气保护下,在配有磁力搅拌器的史莱克管中,依次加入步骤S1得到的手性醇酯、5%钯碳和无水甲醇,室温下反应,反应结束后,对反应液进行抽滤,抽滤时对抽滤后的滤液多次重复抽滤,再进行旋蒸,得残余物,然后将残余物溶于二氯甲烷中,接着加入对甲苯磺酸,不断搅拌,在室温下反应并用薄层色谱随时检测反应进程,反应完毕后,对反应进行处理,即得粮食仓储害虫斑皮蠹信息素。
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