[发明专利]4;5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 201810029481.7 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN108276339A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 潘志军;叶炯英;金宁人;许惠钢;刘文峰 | 申请(专利权)人: | 浙江鼎龙科技有限公司 |
主分类号: | C07D231/38 | 分类号: | C07D231/38 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 郑芳;王桂名 |
地址: | 311228 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐的制备方法,包括下述步骤:(1)亚硝化反应:以5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑为原料,有机溶剂中,在酸化剂条件下,滴加亚硝化试剂;(2)分离:亚硝化反应完全后降温、过滤,得到5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)‑4‑亚硝基吡唑盐酸盐固体;(3)加氢还原:上述固体加有机溶剂溶解,加碱中和后加氢还原得到4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐粗品;(4)纯化:粗品过滤掉催化剂后,加活性炭吸附后过滤,再将滤液加盐酸酸化后过滤得到4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐精制品。本发明工艺简单,产品后处理简便,环境污染小,制备得到的产品质量品质高,稳定性好,总体收率达90%以上,是一种适合工业化制备的方法。 | ||
搜索关键词: | 羟乙基 吡唑 二氨基 制备 盐酸盐 过滤 氨基 亚硝化反应 加氢还原 粗品 过滤掉催化剂 有机溶剂溶解 产品后处理 活性炭吸附 滤液加盐酸 亚硝化试剂 盐酸盐固体 加碱中和 有机溶剂 质量品质 酸化剂 亚硝基 滴加 收率 酸化 盐酸 | ||
【主权项】:
1.一种4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐的制备方法,其特征在于包括下述步骤:(1)亚硝化反应:以5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑为原料,有机溶剂中,在酸化剂条件下,滴加亚硝化试剂;(2)分离:亚硝化反应完全后降温、过滤,得到5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)‑4‑亚硝基吡唑盐酸盐固体;(3)加氢还原:将分离后的5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)‑4‑亚硝基吡唑盐酸盐固体加有机溶剂溶解,加碱中和后加氢还原得到4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐粗品;(4)纯化:4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐粗品过滤掉催化剂后,加活性炭吸附后过滤,再将滤液加盐酸酸化后过滤得到4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐精制品。
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