[发明专利]一种磷钼钨杂多酸催化剂的可控制备方法

摘要

本发明涉及一种制备Keggin结构的磷钼钨杂多酸催化剂的方法，该方法节约了大量的浓硫酸，简化了操作过程，反应温度低，特别是实现了钨钼比在大范围内的可控可调。此方法包括以下步骤：分步酸化磷酸氢二钠和钼酸钠水溶液，再在20‑60℃下将酸化的钼酸钠溶液滴加入酸化的磷酸氢二钠水溶液制成磷钼酸中间体，然后在20‑40℃将钨酸钠溶液滴加入磷钼酸中间体水溶液中，反应结束后加入乙醚萃取分液风化，得到最终的磷钼钨杂多酸催化剂。

主权项

1.一种利用分步酸化控温法制备磷钼钨杂多酸催化剂的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

(A)分别酸化磷酸氢二钠水溶液和钼酸钠水溶液，调pH至1‑3；

(B)在20‑60℃下将酸化的钼酸钠水溶液滴加入酸化的磷酸氢二钠水溶液中，保温反应0.5‑3小时，得到磷钼酸中间体水溶液；

(C)将步骤(B)的磷钼酸中间体水溶液冷却至20‑40℃下水浴搅拌，滴加钨酸钠水溶液，同时滴加酸以维持pH不变，反应0.5‑2小时后加入乙醚搅拌萃取，分液取下层油状物风干即得所述磷钼钨杂多酸催化剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷酸氢二钠水溶液中磷酸氢二钠的物质的量、所述钼酸钠水溶液中钨酸钠的物质的量与所述钨酸钠水溶液中的钨酸钠的物质的量比为1.0：0.1～12：0.1～12。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述磷酸氢二钠水溶液的浓度为0.4‑0.6mol/L。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述钼酸钠水溶液的浓度为0.25‑3.0mol/L。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(C)中所述钨酸钠水溶液的浓度为0.5‑6.0mol/L。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述调pH至1‑3采用滴加浓硫酸调pH至1‑3。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述调pH至1‑3为在20‑30℃下滴加浓硫酸至pH为1～3并搅拌0.5～1.0小时。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(C)中，所述酸为稀硫酸。