[发明专利]一种纳米银导电胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米银导电胶的制备方法，其制备步骤为：a)制备纳米银键合碳纳米管粉末；b)制备纳米银导电胶；c)纳米银导电胶的固化。本发明的优点在于：本发明以改性碳纳米管为承载基体，采用液相还原法在碳纳米管上沉积纳米银颗粒，由于碳纳米管经过了酸碱复合处理，其表面存在大量不饱和键，表面张力大大降低，且碳纳米管管长较短，使纳米银粒子能够大量均匀附着在碳纳米管表面，并使得碳纳米管与导电胶中的微米银片之间的界面接触有效增强，提高了导电胶的导电率；同时，改性碳纳米管的添加也有效增强了导电胶的抗冲击性能和抗剪切性能。

主权项

1.一种纳米银导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)制备纳米银键合碳纳米管粉末：首先配置0.0lmol/L的硝酸银溶液，在溶液中分别加入聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、经表面改性处理的碳纳米管以及表面活性剂，在高速分散机中搅拌30‑60min，搅拌温度为60℃，使混合液充分混合均匀；继续搅拌并缓慢滴加5％水合肼，直至沉淀不再产生，溶液变澄清；再将过滤后的沉淀物用去离子水和乙醇洗涤过滤数次至pH 值呈中性，在40℃下真空干燥至恒重，得到纳米银键合碳纳米管粉末；b)制备纳米银导电胶：以环氧树脂作为基体，加入增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，再加入微米银粉和步骤a中所制备的纳米银键合碳纳米管粉末，放入游星式搅拌脱泡装置以1440r/min速度搅拌30‑60min；然后按环氧树脂：三乙醇胺重量比例100：5‑10比例加入三乙醇胺作固化剂，再次放入游星式搅拌脱泡装置搅拌30‑60min，得到纳米银导电胶；c)纳米银导电胶的固化：将步骤b中制得的纳米银导电胶室温静置6h使其预固化，然后放入干燥箱中80℃恒温放置4h，使其完全固化；其中，步骤a中所述碳纳米管在混合液中的占比为0.1‑1.0wt％，所述碳纳米管与表面活性剂的质量比为1：0.1‑2.0，所述碳纳米管表面经过酸碱复合改性处理；所述碳纳米管的改性处理包括如下步骤：1)碱处理：将碳纳米管进行气流磨处理后，与表面活性剂和质量浓度为0.1‑2.0％的强碱溶液进行混合，碳纳米管与表面活性剂的质量比范围为1：0.1‑2.0，混合液经超声30‑60min后继续通过高速分散机搅拌1‑2h，过滤，过滤物利用气流磨粉碎，然后在N2气氛保护下，于600‑800℃反应30‑60min，产物在N2气氛下冷却后，再用去离子水水洗抽滤至中性，40℃下真空干燥至恒重，待用；2)将质量浓度为68％的硝酸和质量浓度为98％的硫酸以体积比1：3的比例混合，再加入去离子水进行稀释，去离子水的加入量与混合酸量的体积比为0.1‑2.0：1，得到混合酸溶液；3)将步骤1中的产物与步骤2中的混合酸溶液按照重量/体积比1.0g/100ml的比例进行混合，混合液超声30‑60min后，于60‑100℃下搅拌及冷凝回流3‑10h，过滤，再用去离子水对过滤物反复洗涤至中性，40℃下真空干燥至恒重，粉碎，即得到经过酸碱复合改性处理的碳纳米管；步骤b中，所述环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯、微米银粉以及纳米银键合碳纳米管粉末的重量比分别为100：1‑5：10‑20：5‑10。