[发明专利]一种百草枯母药的制备方法

摘要

本发明提供一种百草枯母药的制备方法，对比现有技术，本发明在制备方法中对液氨的二次压缩，确保了液氨的压力值是否达到额定值，进而保证了物料能够快速全面的进入过滤器，并行进下一步反应，提高了生产效率。

主权项

1.一种百草枯母药的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）N‑甲基吡啶氯盐（MPC）的合成，将吡啶和甲醇分别加入反应釜中，吡啶与甲醇的质量比为2:1～3:1，加热升温至60℃～70℃，然后缓慢通入氯甲烷气体，控制通入速率为30m3/h～100 m3/h，待反应完毕，将反应产物分批抽入干燥釜中，然后将甲醇蒸出，经干燥得到MPC；（2）中间物1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶的合成，将（1）中得到的MPC加入到高压反应釜中，再加入氰化钠作为催化剂，MPC与氰化钠的质量比为145:1～150:1，然后抽真空，再通入氮气置换；（3）在将液氨加入至高压反应釜前在容器中进行二次压缩，并在压缩容器上设置压力检测器，随时监控液氨的压力值是否达到额定值，并与远端的控制台连接，在发现压力值未达到额定值时进行及时处理；（4）将通过步骤（3）中二次压缩的液氨计入至高压反应釜中，搅拌使其反应，控制温度为30℃～55℃，搅拌速度为40r/min～60 r/min，搅拌时间为6h～8h，保持高压反应釜中的压力为0.1MPa～0.2MPa，反应完毕，直接把高压反应釜中的物料和液氨压至过滤器进行过滤，过滤出中间物1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶，用去离子水进行洗涤，洗涤后的1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶等待进入下一步反应，液氨则进入脱氨釜进行蒸馏，蒸走液氨回收利用，进入氨循环过程；（5）百草枯的合成，在含有中间物1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶的高压反应釜中加入水，水的加入量为中间物1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶加入量的10%～15%，搅拌使其反应，控制搅拌速度为40r/min～60 r/min，用冷冻盐水冷却，控制温度为30℃～50℃，缓慢通入氯气，氯气的通入速率控制在20m3/h～60m3/h，待反应完毕，即得到百草枯。