[发明专利]一种液质联用分析盐酸胍及其三废中尿素、双氰胺、三聚氰胺含量的方法

摘要

本发明属于分析技术领域，涉及一种同时检测盐酸胍中主要杂质：尿素、双氰胺、三聚氰胺的定量分析方法，具体涉及一种液质联用分析盐酸胍及其三废中的尿素、双氰胺、三聚氰胺含量的方法。本发明中样品经甲醇水稀释、过0.22μm滤膜后直接进行分析，HPLC分离采用甲醇‑甲酸水溶液体系作为流动相，梯度洗脱，检测器为：四极杆_飞行时间质谱检测器，以提取目标离子峰的峰面积进行外标定量。本发明能够实现对以上三种物质实现有效分离，分析时间短，具有精密度好，回收率高，检出限低等特点。能够快速评价样品及盐酸胍合成三废中双氰胺、尿素、三聚氰胺的含量。

主权项

1.一种液质联用分析盐酸胍及其三废中的尿素、双氰胺、三聚氰胺含量的方法，其特征在于：其具体步骤为：(一)确定色谱与质谱条件(1)所用的仪器为安捷伦高效液相色谱_四极杆_飞行时间串联质谱仪，色谱柱为C18液相色谱柱；(2)液相条件：流动相A为甲醇；流动相B为甲酸的水溶液；流速为0.2‑0.5mL/min，梯度洗脱程序：0‑10min为流动相等度洗脱，流动相为：含A：4‑10％，其余组分为B；10.1‑30min为流动相等度洗脱，流动相为：含A：35‑50％，其余组分为B；柱温为20‑35℃，进样量5‑20μL；(3)质谱条件：ESI电离源，正离子检测模式，离子源温度280℃，干燥气流量8‑12L/min，雾化器气压力30‑40psig，毛细管电压3000‑3500V，毛细管出口电压90‑120V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V，定量离子：尿素，m/z＝61.0426；双氰胺，m/z＝85.0539；三聚氰胺，m/z＝127.0759；定性离子：尿素，m/z＝83.0243，m/z＝121.0752；双氰胺，m/z＝107.0363，m/z＝169.0067；三聚氰胺，m/z＝149.0552；(二)溶样溶剂1的配制用量筒分别量取色谱甲醇和去离子水，混合超声，放置于溶剂瓶中冷却待用，色谱甲醇和去离子水体积比为1:1；(三)标准曲线的绘制分别配置尿素、双氰胺、三聚氰胺的不同浓度的标准使用液，采用上述的色谱和质谱条件下对不同浓度的标准液进行测定，分别提取三者的定量离子峰，记录三者的定量离子的峰面积，绘制峰面积‑浓度标准曲线；根据定量离子对应的提取离子峰面积与三种不同待测物的浓度进行回归分析，得到线性方程；(四)待测样品检测取待测样品于100ml容量瓶中，加入溶样溶剂1，待充分混匀后，定容，采用规格为0.22μm滤膜过滤后获得洗脱液，采用上述的色谱和质谱条件下对洗脱液进行测定，记录定量离子的峰面积；代入步骤(三)中的峰面积‑浓度标准曲线或线性方程，得到样品溶液中的尿素、双氰胺、三聚氰胺浓度x_待检组分，单位mg/L，采用公式W_待检组分＝100ml*x_待检组分/m，即可得到待测样品中尿素、双氰胺、三聚氰胺的含量；式中：W_待检组分——待测样品中待检组分的含量，单位mg/kg；x_待检组分——标准曲线查得到洗脱液中的待测组分浓度，单位mg/L；m——待测样品质量，单位g。