[发明专利]一种松油醇的合成方法及其应用

摘要

本发明公开了一种松油醇的合成方法，是将松节油、水、催化剂和反应助剂，按质量比100:10‑150:1‑50:0.5‑200的比例加入反应釜中，加热并搅拌反应2‑50h；反应结束后，静置分层，上层为反应产物粗松油醇，下层为催化剂层作为下一次合成反应使用；将粗松油醇蒸馏釜中，加入水，开启搅拌和加热，反应产物随水蒸气进入油水分离器进行分离，分离后的油层输送至水洗罐中，下层水回流至蒸馏釜中；向水洗罐中加入水洗涤，得初级松油醇；初级松油醇再进行减压分馏，即得到松油醇产品。本方法不仅可以提高反应的催化活性，也使得松节油水合制备的松油醇工艺更加绿色健康和符合天然香料的绿色本质，扩展了一步法制备松油醇产品的用途。

主权项

1.一种松油醇的合成方法，其特征在于：包括如下步骤:

S1：将松节油、水、催化剂和反应助剂，按质量比100:10‑150:1‑50:0.5‑200的比例加入反应釜中，加热并搅拌反应2‑50h，控制反应温度为30‑100℃；所述催化剂为柠檬酸，反应助剂为锌盐、硼酸、活性白土、乙酸、磷酸、乙醇和四氢呋喃中的一种或几种组合；

S2：步骤S1反应结束后，静置分层，上层为反应产物粗松油醇，下层为催化剂层作为下一次合成反应使用；

S3：将上述粗松油醇加入配套有加热装置、油水分离器和搅拌装置的蒸馏釜中，加入水，开启搅拌和加热，釜温控制在98‑103℃、保温2‑8h，反应产物随水蒸气进入油水分离器进行分离，分离后的油层输送至水洗罐中，下层水回流至蒸馏釜中；

S4：向水洗罐中加入水，洗涤2‑3次，得初级松油醇；

S5:将初级松油醇进行减压分馏，即得到松油醇产品。

2.根据权利要求1所述松油醇的合成方法，其特征在于：所述反应助剂为硫酸锌和硼酸，其质量比为10:0.1‑10。

3.根据权利要求1所述松油醇的合成方法，其特征在于：所述反应助剂为硫酸锌、硼酸和乙酸，其质量比为10:0.1‑10:5‑200。

4.根据权利要求1所述松油醇的合成方法，其特征在于：所述反应助剂为乙酸锌、磷酸、活性白土和乙醇，其质量比为10:0.1‑10:1‑10:5‑100。

5.根据权利要求1所述松油醇的合成方法，其特征在于：所述反应助剂为氯化锌、硼酸、活性白土和乙酸，其质量比为10:0.1‑10:1‑20:5‑100。

6.根据权利要求1所述松油醇的合成方法，其特征在于：步骤S3的加水量为粗松油醇重量的1‑2倍。

7.根据权利要求1所述松油醇的合成方法，其特征在于：步骤S5所述减压分馏包括以下步骤：

(1)先排出精馏塔的空气，使精馏塔内真空度≤‑0.09MPa；

(2)将初级松油醇产品干燥后输送到精馏塔塔釜；

(3)加热使塔釜温度保持在100‑120℃，塔顶温度保持在70‑90℃，回流0.5‑1h，以回流比10‑15:1，收集前馏分苧悕和松油烯；

(4)升温使塔釜温度保持在120‑130℃，塔顶温度保持在90‑105℃，回流比20:1‑25:1，收集中间馏分桉叶素和龙脑；

(5)将塔内真空度提高至≤‑0.1MPa,塔釜温度保持在130‑155℃，塔顶温度保持在110‑120℃，以回流比12:1‑15:1，收集塔顶产品为松油醇。

8.根据权利要求1所述松油醇的合成方法，其特征在于：所述初级松油醇的成分包括左旋α‑松油醇、β‑松油醇、γ‑松油醇、4‑松油醇、小茴香醇、莰烯、苧悕、伞花烃、γ‑松油烯、桉叶素、龙脑和长叶烯。

9.根据权利要求8所述松油醇的合成方法，其特征在于：所述初级松油醇中各组分含量为：左旋α‑松油醇10‑40％、β‑松油醇1.5‑3％、γ‑松油醇2‑4％、4‑松油醇0.5‑1％、小茴香醇1‑2％、莰烯0.5‑3％、苧悕8‑20％、伞花烃7‑11％、γ‑松油烯9‑23％、桉叶素0.5‑8％、龙脑1‑5％和长叶烯1‑2％。

10.如权利要求9所述初级松油醇的应用，其特征在于：所述初级松油醇作为抗菌药物。