[发明专利]一种氢化钙还原氯硅烷制备氢硅烷的方法

摘要

本发明公开了一种氢化钙还原氯硅烷制备氢硅烷的方法，属于氯硅烷的还原技术领域，解决了现有技术中CaH₂还原氯硅烷的反应条件苛刻、反应速度慢等问题。在有机溶剂中，在催化剂的催化下，采用氢化钙为还原剂，将氯硅烷还原为氢硅烷；其中，催化剂为硼烷、硼氢化物或氢化铝锂，有机溶剂为四氢呋喃、二乙二醇二甲醚等醚类溶剂。上述方法可用于还原氯硅烷制备氢硅烷。

主权项

1.一种氢化钙还原氯硅烷制备氢硅烷的方法，其特征在于，在醚类溶剂中，在催化剂的催化下，采用氢化钙为还原剂，将氯硅烷还原为氢硅烷；所述方法包括如下步骤：步骤S1：在无水条件、惰性气体保护下，将粉末状氢化钙、催化剂和醚类溶剂混合，搅拌均匀，得到氢化钙和催化剂的混合溶液；步骤S2：在搅拌状态下，将氯硅烷滴加至氢化钙和催化剂的混合溶液中进行还原反应，反应产物经过分离纯化后，得到氢硅烷；还原反应的反应温度为20℃～140℃，反应时间为1h～24h，反应压力为常压；所述氯硅烷为ClCH₂CH₂CH₂SiMeCl₂、ClCH₂SiMeCl₂、Cl₂CHSiMeCl₂或ClCH₂SiCl₃；所述氢化钙中的活性氢与氯硅烷中的氯原子的摩尔比为1:(1.0～1.2)；所述催化剂为B₂H₆、B(C₂H₅)₃、(CH₃)₂S·BH₃、LiBH₄、NaBH₄、BH₃·THF或Ca(BH₄)₂；所述催化剂与氢化钙的摩尔比为1：(5～40)；所述醚类溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、丁醚、二丁醚或二乙二醇二丁醚中的一种或多种任意比例混合。