[发明专利]一种简便、高效合成稳定金属有机骨架晶体的方法在审
| 申请号： | 201810047547.5 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN110028676A | 公开（公告）日： | 2019-07-19 |
| 发明（设计）人： | 何华;杜秋争;田怀茹;吴璞 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211198 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种简便，高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT＝2，4，6‑三(4‑吡啶基)‑1，3，5‑三嗪)的方法。解决现有[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x合成方法耗时长，过程繁琐，产率低及合成晶体稳定性差的问题。合成步骤如下：将ZnI2溶解于乙腈(CH3CN)，TPT溶解于硝基苯(PhNO2)与甲醇(CH3OH)的混合溶剂，两种溶液混合均匀后，在一定温度的烘箱中经过一定时间晶化，形成特定形状的晶体。本方法的优点是：合成过程无需缓慢层析，只需烘箱中静置；巧妙的利用高温促进晶体生长的特征，缩短了结晶所需时间；合成方法可高产量获得稳定的棒状晶体，测定过程无需氮气(N2)与低温保护。本发明得到的棒状[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x晶体可用作晶体海绵测定小分子，反应中间体和未知代谢物的结构以及消旋体的绝对构型。 | ||
| 搜索关键词： | 烘箱 高效合成 稳定金属 有机骨架 合成 溶解 氮气 反应中间体 晶体稳定性 棒状晶体 低温保护 合成步骤 合成过程 混合溶剂 晶体生长 绝对构型 溶液混合 代谢物 晶体的 硝基苯 消旋体 小分子 吡啶基 棒状 层析 产率 甲醇 晶化 可用 三嗪 乙腈 海绵 耗时 | ||
【主权项】：
1.一种简便，高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT＝2，4，6‑三(4‑吡啶基)‑1，3，5‑三嗪)的方法。其特征在于所述的方法可简便，高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x的锌配位聚合物，所述的化学式[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x中的TPT为2，4，6‑三(4‑吡啶基)‑1，3，5‑三嗪配体，solvent为溶剂分子，在本发明中为乙腈(CH3CN)，硝基苯(PhNO2)，在待测溶液中为待测溶液溶剂分子；所述的[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x为三维空间结构，属于单斜晶体，其空间群为C2/c，晶胞参数分别为![]()
α＝90°，β＝102.527(2)°，γ＝90°，红外数据(KBr)为：3065(s)，3013(m)，2930(w)，2855(w)，1614(vs)，1521(s)，1347(m)，1063(m)，1012(m)，800(s)，704(s)，603(s)，512(m)cm‑1。
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