[发明专利]一种2-溴-6;9-二苯基咔唑工业化生产工艺在审
| 申请号： | 201810047578.0 | 申请日： | 2018-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN108299284A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 陈海涛;杨振强;韩福娇;段显英;杨柳;路小非;陈辉;杨瑞娜;王文新 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑溴‑6,9‑二苯基咔唑适宜工业化放大的合成工艺，属于精细化工或有机小分子光电功能材料生产领域。该方法以3‑溴联苯(II)为起始原料，经硝化、Suzuki偶联、环合、Ullmann偶联等反应得目标物。本发明原料价廉易得，硝化制备工艺条件温和可控，反应温度和时间适中，提高了硝化的选择性，减少了副产物，便于后处理和产品纯化，经济简便。选用脱氧剂为三(2‑吡啶基)膦，使得环合更易进行，且缩短了反应时间，提高了反应收率。硝化、Suzuki偶联反应后处理均不需要进一步纯化，直接用于下一步反应，原料利用率更高，总收率高，达56%以上，产品品质高达99.9%，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝化 后处理 二苯基 环合 咔唑 工业化生产工艺 光电功能材料 制备工艺条件 有机小分子 原料利用率 产品纯化 产品品质 反应收率 合成工艺 精细化工 起始原料 一步反应 副产物 目标物 脱氧剂 总收率 吡啶基 溴联苯 可控 偶联 放大 | ||
【主权项】：
1.一种制备2‑溴‑6,9‑二苯基咔唑的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：(1)以3‑溴联苯(II)为起始原料，在浓硫酸和硝酸钾存在下，通过硝化制得中间体(III)；![]()
(2)化合物(III)与对溴苯硼酸在钯催化剂存在下，加热经Suzuki偶联反应得到中间体(IV)；所述钯催化剂选自三(二亚苄基丙酮)二钯或四(三对甲氧基苯基膦)钯；![]()
(3)化合物(IV)与脱氧剂高温回流环合反应得到化合物V；所述的脱氧剂选自三(2‑吡啶基)膦、三(2‑哌啶基)膦或三(2‑吡咯基)膦；![]()
(4)化合物(V)与碘苯在一价铜试剂和无机碱催化下，在N‑甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中加热进行偶联反应得到化合物I；所述的一价铜试剂选自亚铜氰化钾、氯化羰基亚铜或四(乙腈)亚铜六氟磷酸盐；所述的无机碱选自磷酸铯、磷酸一氢铯或氢钾二氢铯；![]()
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