[发明专利]一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201810053987.1 | 申请日： | 2018-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN108586262A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 李新民;袁泽利;滕勇 | 申请（专利权）人： | 遵义医学院 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/45;C07C253/30;C07C255/50;C07C45/68;C07C47/546;C07C43/205;C07C41/30;C07C43/225;C07C49/84;C07C47/575;C07F5/02 |
| 代理公司： | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人： | 黄书凯 |
| 地址： | 563000 贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本方案公开了有机合成化学技术领域的一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，将1.0mmol溴代芳基N‑甲基亚胺二乙酸硼酸酯、1.0mmol芳基硼酸、0.01～0.02mmol钯催化剂、2～4mmol碱、乙醇和水加入烧瓶中，20～40℃搅拌，1～3h后向烧瓶中加入1.0mmol溴代芳烃，升高温度至80～100℃再持续反应2～6h，结束后再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶中的混合物转移至旋转蒸发仪中进行浓缩，浓缩物再使用柱层析分离，得到分析纯的不对称三联苯类化合物。整个合成方法过程中，不需要分离中间产物，这样简化了反应操作步骤；反应使用乙醇和水作为溶剂，解决了有毒有机溶剂污染对环境的污染问题；反应收率较高，增加了不对称三联苯类化合物的合成途径。 | ||
| 搜索关键词： | 类化合物 不对称 三联苯 烧瓶 合成 一锅法 乙醇 烧瓶中加入乙酸 反应操作步骤 分离中间产物 有机合成化学 旋转蒸发仪 柱层析分离 持续反应 反应收率 芳基硼酸 合成途径 甲基亚胺 污染问题 有机溶剂 溴代芳基 溴代芳烃 钯催化剂 混合物 二乙酸 分析纯 浓缩物 硼酸酯 再使用 溶剂 后向 乙酯 升高 浓缩 污染 | ||
【主权项】：
1.一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、准备原料：准备1.0mmol溴代芳基N‑甲基亚胺二乙酸硼酸酯、1.0mmol芳基硼酸、0.01～0.02mmol钯催化剂、乙醇、水和2～4mmol碱，所述碱为碳酸钾或碳酸钠；步骤二、进行Suzuki交叉偶联反应：依次将步骤一的溴代芳基N‑甲基亚胺二乙酸硼酸酯、芳基硼酸、钯催化剂、碱、乙醇和水加入烧瓶中，在20～40℃进行搅拌，反应1～3h后向烧瓶中加入1.0mmol溴代芳烃，同时升高温度至80～100℃再持续反应2～6h；步骤三、淬灭、浓缩、分离：步骤二的反应结束后，再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶中的混合物转移至旋转蒸发仪除去溶剂，除去溶剂后得到浓缩物，浓缩物再使用柱层析分离，得到不对称三联苯类化合物。
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