[发明专利]一种烟酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 201810054005.0 | 申请日： | 2018-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN108409646B | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 占新华;钟劲松;王福军;陈洪龙;慕灯友;杨成 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学领域，公开了一种烟酰胺的合成方法，包括：以乙醇为溶剂，以3‑甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃进行光亚硝化‑异构化反应，反应结束后通入氮气，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流发生醛肟Beckmann重排反应，反应结束后，反应液中加入乙酸乙酯结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。本发明合成方法反应条件温和，工艺简单，收率高且能得到高纯度烟酰胺产品，三废较少，经济性高，适合于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烟酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种烟酰胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、3‑甲基吡啶光亚硝化‑异构化：以乙醇为溶剂，以3‑甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃反应，反应结束后，通入氮气赶走反应料液中残留的亚硝酰氯气体，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；步骤(2)、醛肟Beckmann重排：向步骤(1)所得滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流反应3～8h，反应结束后，反应液中加入乙醇质量0.8～1.2倍量的乙酸乙酯，降温至5～10℃静置结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。
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