[发明专利]一种β分子筛的制备方法有效
申请号: | 201810058658.6 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN110065953B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 崔岩;王晓化;沈宜泓;李梦晨;于宏悦;庞新梅;李发永;王骞;郭广娟 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种β分子筛的制备方法:(1)合成初始凝胶:将硅源、铝源、模板剂、碱性金属源、水、晶种按照一定顺序及比例混合,搅拌均匀,合成初始凝胶;(2)微波加热预晶化:对步骤(1)制得的初始凝胶进行微波加热处理,控制晶化温度60℃~120℃,在此温度范围内设置若干温度平台,每个温度平台加热时间5min~2h;(3)微波加热高温晶化:继续进行微波加热处理,控制晶化温度130℃~180℃,加热时间4~20h,反应结束,得到β分子筛产品。本发明在浓凝胶体系下以微波加热进行分段晶化,合成出的β分子筛拥有较高结晶度和较丰富的孔结构,合成出β分子筛平均晶粒尺寸为50nm,且晶粒尺寸分布均匀,对提高分子筛孔道内反应物扩散速率,提高分子筛催化活性有利。 | ||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种β分子筛的制备方法,包括如下步骤:(1)合成初始凝胶:将硅源、铝源、模板剂、碱性金属源、水、β分子筛晶种混合,搅拌均匀,合成初始凝胶;硅源以SiO2计,铝源以Al2O3计,模板剂以TEA+计,碱性金属源以Na2O计,合成初始凝胶的原料摩尔比为:SiO2/Al2O3=25~150:1,TEA+/SiO2=0.07~0.23:1,Na2O/SiO2=0.03~0.12:1,H2O/SiO2=2.0~8.6:1;β分子筛晶种硅铝比SiO2/Al2O3=20~100:1,加入量以质量计为硅源中SiO2有效质量的0%~10%;(2)微波加热预晶化:对步骤(1)制得的初始凝胶进行微波加热处理,控制晶化温度为60℃~120℃,在此温度范围内设置若干温度平台,每个温度平台加热时间5min~2h;(3)微波加热高温晶化:继续进行微波加热处理,控制晶化温度为130℃~180℃,加热时间4~20h,反应结束,得到β分子筛产品。
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