[发明专利]一种L-丝-L-酪环二肽和D-丝-L-酪环二肽的分离提纯方法有效
申请号: | 201810058986.6 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108586363B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 刘逊 | 申请(专利权)人: | 苏州卫生职业技术学院 |
主分类号: | C07D241/08 | 分类号: | C07D241/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 215000*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种L‑丝‑L‑酪环二肽和D‑丝‑L‑酪环二肽的分离提纯方法,包括以下步骤:(1)将穿山甲药材砂炒炮制为炮山甲或醋山甲;(2)将炮山甲或醋山甲打粉,过100目筛,然后通过第一溶剂提取后脱脂得到提取液和药渣,将第一溶剂提取后的药渣再通过第二溶剂提取得到提取液,将两次的提取液合并,减压浓缩得到浸膏;(3)将浸膏用甲醇溶解拌硅胶上柱,并用TLC碘显色监控;(4)将步骤(3)得到的流份用反相高效液相色谱纯化,以乙睛‑水流动相,洗脱液减压浓缩除去乙睛和水,干燥,得到L‑丝‑L‑酪环二肽和D‑丝‑L‑酪环二肽。 | ||
搜索关键词: | 一种 二肽 分离 提纯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种L‑丝‑L‑酪环二肽和D‑丝‑L‑酪环二肽的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将穿山甲药材砂炒炮制为炮山甲或醋山甲;(2)将炮山甲或醋山甲打粉,过100目筛,然后通过第一溶剂提取后脱脂得到提取液和药渣,将第一溶剂提取后的药渣再通过第二溶剂提取得到提取液,将两次的提取液合并,减压浓缩得到浸膏;(3)将浸膏用甲醇溶解拌硅胶上柱,固定相为200‑300目硅胶,流动相为二氯甲烷:丙酮:乙醇体积比为1‑20:1‑2:1洗脱,并用TLC碘显色监控,合并二氯甲烷‑丙酮‑乙醇的体积比为10:2:1的流份;(4)将步骤(3)得到的流份用反相高效液相色谱纯化,以乙睛‑水流动相,洗脱液减压浓缩除去乙睛和水,干燥,得到L‑丝‑L‑酪环二肽和D‑丝‑L‑酪环二肽。
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