[发明专利]一种合成2,6-二羟基萘的制备工艺有效
申请号: | 201810060021.0 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108299162B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 胡兴邦;袁仲飞;黄彩红 | 申请(专利权)人: | 南通柏盛化工有限公司 |
主分类号: | C07C37/04 | 分类号: | C07C37/04;C07C39/14 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226200 江苏省南通市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成2,6‑二羟基萘的制备工艺,具体步骤如下:(1)在高压釜中,加入2,6‑萘二磺酸钠33‑34份、氢氧化钠12‑18份、水50‑52份,搅拌升温至280℃‑320℃并在该温度下搅拌反应8‑10小时;(2)将步骤(1)中反应结束后所得的溶液搅拌冷却至室温,加入浓度为40%‑60%的硫酸,中和反应至PH=0.5‑2;(3)将步骤(2)中所得悬浮液过滤,将过滤后的固体转移至容器中,加入己烷150‑152份、铜盐催化剂0.1‑0.15份、相转移催化剂1‑1.5份,搅拌升温至30℃‑60℃,加入浓度为20%‑30%的氧化剂12份‑50份,在温度30℃‑70℃下继续反应2‑4小时,得2,6‑二羟基萘溶液。本发明的优点在于:减少含盐废水,降低氢氧化钠、氢氧化钾用量,显著提高产率。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 制备 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种合成2,6‑二羟基萘的制备工艺,其特征在于:具体步骤如下:在高压釜中,加入2,6‑萘二磺酸钠33‑34份、氢氧化钠12‑18份、水50‑52份,搅拌升温至280℃‑320℃并在该温度下搅拌反应8‑10小时;将步骤(1)中反应结束后所得的溶液搅拌冷却至室温,加入浓度为40%‑60%的硫酸,中和反应至PH=0.5‑2;将步骤(2)中所得悬浮液过滤,将过滤后的固体转移至容器中,加入己烷150 ‑152份、铜盐催化剂0.1‑0.15份、相转移催化剂1‑1.5份,搅拌升温至30℃‑60℃,加入浓度为20%‑30%的氧化剂12‑50份,在温度30℃‑70℃下继续反应2‑4小时,得2,6‑二羟基萘溶液。
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