[发明专利]一种Bi元素掺杂立方相锗钙热电材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810067926.0 申请日: 2018-01-24
公开(公告)号: CN108265188B 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 温翠莲;谢秋罕;张炜坚;萨百晟;叶健霞;余新江 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C22C1/04 分类号: C22C1/04;C22C24/00
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明公开了一种Bi元素掺杂立方相Ca2Ge材料及其制备方法,包括以下步骤:将Ca粉、Ge粉和Bi粉按一定的摩尔比在氩气保护气氛下混合均匀;放置于真空磁感应悬浮熔炼炉的水冷坩埚中,加温熔炼时间;将得到的熔融的液体置于真空快淬炉中,充以高纯氩气,进行合金重熔然后熔体被水冷钼轮以25~50 m/s的线速度甩出,获得了针状快凝粉;将得到的粉末经手工研磨后,在真空条件下,升温保温,然后升温热压,制成块状试样;然后热压置于真空管式炉中,加热保温,冷却,得到Bi元素掺杂立方相Ca2Ge试样。本发明获得的Bi元素掺杂立方相Ca2Ge材料晶粒细小、合金成分及组织均匀、结构紧密,具有很好的产业化前景。
搜索关键词: 元素掺杂 立方相 热压 制备 合金 氩气保护气氛 悬浮熔炼炉 真空管式炉 真空快淬炉 针状 材料晶粒 高纯氩气 加热保温 块状试样 热电材料 手工研磨 水冷坩埚 水冷钼轮 真空条件 熔炼 产业化 磁感应 摩尔比 加温 熔融 熔体 甩出 重熔 保温 冷却
【主权项】:
1.一种Bi元素掺杂立方相锗钙热电材料Ca2Ge的制备方法,包括以下步骤:(1)将Ca粉、Ge粉、Bi粉按Ca : Ge :Bi= 82 :21:(0.5~3)的摩尔比在氩气保护气氛下混合均匀;(2)将真空磁感应悬浮熔炼炉抽真空,再充入氩气保护;将步骤(1)得到的混合物置于该真空磁感应悬浮熔炼炉的水冷坩埚中,加温到940~1100 ℃,使坩埚内的Ca、Ge和Bi处于熔融状态,熔炼时间15~45 min;熔炼后去除表面杂质;此过程反复1~5次;(3)将步骤(2)得到的熔融的液体置于真空快淬炉中,再充以高纯氩气,进行合金重熔;然后熔体被水冷钼轮以25~50 m/s的线速度甩出,获得了针状快凝粉;(4)将步骤(3)得到的粉末经手工研磨并过80~160 μm筛后,在真空条件下,升温至200~400 ℃保温1~12 h,并施加10~15 Mpa的机械压力以尽可能的排除粉末间的气体,然后升温至400~700 ℃和30~60 MPa条件下热压15~90 min,制成块状试样;(5)将步骤(4)得到的试样热压置于真空管式炉中,加热至400~700 ℃并保温5~40 h,然后随炉冷却,得到Bi元素掺杂立方相Ca2Ge试样。
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